【知识课堂】如何做好实验室检测仪器设备管理(一)

【知识课堂】如何做好实验室检测仪器设备管理(一) 一.检验仪器设备的购置   (1)需求的提出由部门提出申请,报有关领导批准。 (2)供应商的审计评价。一般包括: a.供应商的诚信能力供应商提供资质证明。 b.供应商的质量保证能力研究资质证明,深入了解供应商各方面情况。 c.产品的技术性能指标和使用情况 d.供应商的售后服务情况交货情况 e.建立供应商档案,包括:售后电话联系地址等。 (3)仪器设备的选择货比三家,质优价廉,既保证检验质量,又价格适中。 (4)采购的实施: 确定仪器供应商后,先与其鉴定购货合同后,交付80%保证金,扣20%金额,正常使用后再付。   二.检验仪器设备的验收   仪器设备在投入使用前,必须经过安装确认、运行确认和性能确认三个步骤,以便为仪器设备的正常使用提供充分的保证。 安装确认是指对供应商所提供技术资料的核查,对仪器设备、备件的检查验收以及设备的安装检查,以确认其是否符合认可认证标准,符合检验的要求的一系列活动。一般包括以下内容: a.按订货合同核对所到货物正确无误,并登记仪器名称、型号、生产厂商名称、生产日期、仪器出厂编号、在公司仪器计量器具编号、涉及安装地点,给仪器建立档案。 b.检查仪器设备的合格证、使用说明书、维修保养手册、系统软件和备件清单等。 c.确认该仪器设备被正确安装,管路连接是否正确,线路安装是否安全适用。 (2)运行确认是指按标准操作规程进行单机或系统的进行实验,是证明该仪器设备各项技术参数是否达到规定要求的一系列活动。运行确认的方法和限度可根据仪器性能指标说明书制定相应的方法。进行确认时,保留测试的原始记录以备查备用。 (3)性能确认是为了证明仪器设备系统是否达到设计标准和认可准则等有关。要求而进行的系统性试验。进行性能确认时尤其注意特定应用的测试进行可靠性。主要参数的稳定性和重现性。   三.检验仪器设备的建档   (1)针对每一仪器设备验收合格后,将仪器设备的相关信息填入仪器设备一览表,并给予编号,标在仪器的明显位置上。 (2)仪器设备档案的基本内容如下:建档时,仪器设备及其软件的名称、制造商的名称、联系方式、售后服务电话、仪器型号、出厂编号、存放地点、生产日期、公司使用日期、购买合同、验收记录、合格证、装箱单、说明书等。投入使用后:检定/校准/核查的计划和记录,维护保养的计划和记录,使用记录,环境条件记录,损坏、故障、改装或维修情况和报废单等。  

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挥发性有机物分析方法汇总

关于挥发性有机物的分析方法,我国现有的国家标准在2010年前后发生了较大变化。之前分析方法以吸附剂采样,溶剂洗脱、气相色谱分析为主,大都以单个组分或某一类如苯系物、卤代烃等为分析对象(见表1),且检出限较高。2010年之后我国发布了多个环境空气中挥发性有机物的监测分析方法,包括《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)、《环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 644-2013)及《环境空气挥发性卤代烃的测定活性炭吸附-二硫化碳解吸/ 气相色谱法》(HJ645-2013)等,还有测定苯系物、非甲烷总烃等的方法标准。(见表2) 表1 环境质量标准或污染物排放(控制)标准及常用的挥发性有机物分析方法   化合物   方法来源   检测器 类型   检出限 (mg/m3) 污染物排 放标准(无组织排放) (mg/m3) 质量标准 限值 (mg/m3)   测定方法   苯 GB/T14677-93 或《空气和废气监测分析方法》(第四版)   FID   0.005   0.50   0.11   溶剂解吸-气相色谱法 溴甲烷 GBZ/T60.45-2004 FID 0.1 - — 直接进样-气相色谱法 四氯化碳 GBZ/T60.45-2004 ECD 0.001 - — 溶剂解吸-气相色谱法   氯苯 GBZ/T60.47-2004 或《空气和废气监测分析方法》(第四版)   FID   0.04   0.5   —   溶剂解吸-气相色谱法   氯仿 GBZ/T60.45-2004   ECD   0.001   -   —   溶剂解吸-气相色谱法 氯甲烷 GBZ/T60.45-2004 FID 0.1 - — 直接进样-气相色谱法 顺-1,3-二氯 丙烯 GBZ/T60.46-2004 ECD 0.01 - — 溶剂解吸-气相色谱法 顺-1,2-二氯 乙烯 GBZ/T60.46-2004   ECD   0.01   -   —   溶剂解吸-气相色谱法 1,2-二溴乙烷 参照BZ/T60.45-2004 ECD 0.01 - — 溶剂解吸-气相色谱法   1,2-二氯苯 GBZ/T60.47-2004 或《空气和废气监测分析方法》(第四版)   ECD   0.01           0.5           —   溶剂解吸-气相色谱法   1,3-二氯苯 GBZ/T60.47-2004 或《空气和废气监测分析方法》(第四版)   ECD   0.01   溶剂解吸-气相色谱法   1,4-二氯苯 GBZ/T60.47-2004 或《空气和废气监测分析方法》(第四版)   ECD   0.01   溶剂解吸-气相色谱法 1,1-二氯乙烷 GBZ/T60.45-2004 ECD 0.01 - — 溶剂解吸-气相色谱法 1,2-二氯乙烷 GBZ/T60.45-2004 ECD 0.01 - — 溶剂解吸-气相色谱法 1,1-二氯乙烯 GBZ/T60.46-2004 ECD 0.01 - — 溶剂解吸-气相色谱法   1,2-二氯丙烷   GBZ/T60.45-2004   ECD   0.01   -   —   溶剂解吸-气相色谱法   乙苯 《空气和废气监测分析方法》(第四版)   FID   0.005   -   —   溶剂解吸-气相色谱法 二氯甲烷 GBZ/T60.45-2004 ECD 0.01 - — 直接进样或溶剂解吸 -气相色谱法 苯乙烯 GB/T14677-93 FID 0.005 - — 溶剂解吸-气相色谱法 1,1,2,2-四氯乙烷 GBZ/T60.45-2004 ECD 0.001 - — 溶剂解吸-气相色谱法 四氯乙烯 GBZ/T60.46-2004 ECD 0.001 - — 溶剂解吸-气相色谱法   甲苯 GB/T14677-93 或《空气和废气监测分析方法》(第四版)   FID   0.005   3.0   0.20   溶剂解吸-气相色谱法 反-1,3-二氯 丙烯 GBZ/T60.46-2004 ECD 0.01 - — 溶剂解吸-气相色谱法 1,1,1-三氯乙 烷 GBZ/T60.45-2004 ECD 0.001 - — 溶剂解吸-气相色谱法 1,1,2-三氯乙 烷 GBZ/T60.45-2004 ECD 0.001 - — 溶剂解吸-气相色谱法 三氯乙烯 GBZ/T60.46-2004 ECD 0.001 - — 溶剂解吸-气相色谱法   1,2,4-三氯苯 GBZ/T60.47-2004 或《空气和废气监测分析方法》(第四版)   ECD   0.04   0.50   —   溶剂解吸-气相色谱法   1,2,4-三甲苯 《空气和废气监测分析方法》(第四版)   FID   0.005   -   —   溶剂解吸-气相色谱法   1,3,5-三甲苯 《空气和废气监测分析方法》(第四版)   FID   0.005   -   —   溶剂解吸-气相色谱法

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【建议收藏】129种土壤污染物的分析方法

【建议收藏】129种土壤污染物的分析方法 本文整理了建设用地土壤污染筛选及管控可能涉及到的污染指标和测定方法,共包括129种污染物、38种方法。   污染物项目 分析方法 标准编号 锑 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定  微波消解/原子荧光法 HJ 680 锑 土壤和沉积物 12 种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法 HJ 803 砷 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定  微波消解/原子荧光法 HJ 680 砷 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定  原子荧光法第 2 部分:土壤中总砷的 测定 GB/T 22105.2 铍 土壤和沉积物 铍的测定  石墨炉原子吸收分光光度法 HJ 737 镉 土壤质量 铅、镉的测定  石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T 17141 铬(六价) 土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法 HJ1082 钴 土壤和沉积物 钴的测定  火焰原子吸收分光光度法 HJ 1081 铜 土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定  火焰原子吸收分光光度法 HJ 491 铜 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法 HJ 780 铅 土壤质量 铅、镉的测定  石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T 17141 铅 土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定  火焰原子吸收分光光度法 HJ 491 铅 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法 HJ 780 汞 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定  微波消解/原子荧光法 HJ 680 汞 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定  原子荧光法第 1 部分:土壤中总汞的 测定 GB/T 22105.1 汞 土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 GB/T 17136 镍 土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定  火焰原子吸收分光光度法 HJ 491 镍 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法 HJ 780 钒 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法 HJ 780 氰化物 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 HJ 745 一溴二氯甲烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 642 一溴二氯甲烷 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 736 一溴二氯甲烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 605 一溴二氯甲烷 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 735 一溴二氯甲烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法 HJ 741 溴仿 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 642 溴仿 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 736 溴仿 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 605 溴仿 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 735 溴仿 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法 HJ 741 四氯化碳 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 642 四氯化碳 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 736 四氯化碳 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 605 四氯化碳 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 735 四氯化碳 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法 HJ 741 氯仿 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 642 氯仿 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 736 氯仿 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 605 氯仿 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 735 氯仿 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法 HJ 741 氯甲烷 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 736 氯甲烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 605 氯甲烷 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 735 二溴氯甲烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 642 二溴氯甲烷 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 736 二溴氯甲烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 605 二溴氯甲烷 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 735 二溴氯甲烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法 HJ 741 1,2-二溴乙烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 642 1,2-二溴乙烷 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 736 1,2-二溴乙烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 605 1,2-二溴乙烷 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 735 1,2-二溴乙烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法 HJ 741 1,1-二氯乙烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 642 1,1-二氯乙烷 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 736 1,1-二氯乙烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 605 1,1-二氯乙烷 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 735 1,1-二氯乙烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法 HJ 741 1,2-二氯乙烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 642 1,2-二氯乙烷 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 736 1,2-二氯乙烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 605 1,2-二氯乙烷 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 735 1,2-二氯乙烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法 HJ 741 1,1-二氯乙烯 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 642 1,1-二氯乙烯 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 736 1,1-二氯乙烯 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 605 1,1-二氯乙烯 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 735 1,1-二氯乙烯 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法 HJ 741 顺-1,2 -二氯乙烯 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 642 顺-1,2 -二氯乙烯 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 736 顺-1,2 -二氯乙烯 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 605 顺-1,2 -二氯乙烯 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 735 顺-1,2 -二氯乙烯 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法 HJ 741 反-1,2 -二氯乙烯 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 642 反-1,2 -二氯乙烯 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 736 反-1,2 -二氯乙烯 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 605 反-1,2 -二氯乙烯 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 735 反-1,2 -二氯乙烯 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法 HJ 741 二氯甲烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 642 二氯甲烷 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 736 二氯甲烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 605 二氯甲烷 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 735 二氯甲烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法 HJ 741 1,2-二氯丙烷 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 642 1,2-二氯丙烷 土壤和沉

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环保“三同时”验收监测的常见问题

环保“三同时”验收监测的常见问题 1、验收监测时,颗粒物无组织只是在污染源下风向2-50m,而不是厂界? 答:颗粒物无组织监测分厂界无组织和车间无组织两大部分。 2、验收监测过程,什么时候测厂界无组织、什么时候测车间无组织? 答:一般验收监测都应针对企业的特征污染物和国家重点控制的污染物做厂界无组织监测。 排放标准中对车间无组织排放有要求的,验收时应进行监测。 3、噪声验收监测时,夜间无作业的企业,是否只测昼间? 答:验收监测是在有工况条件下进行的,夜间无作业是没有工况,故只测昼间。 4、验收监测报告,无组织排放是否要进行总量核算(环评中有相关内容)? 答:因无法实际测试无组织排放的废气量,故只能用模式计算的方法获取无组织的量。具目前掌握的情况,仅钢铁行业排污许可核发技术规范中给出了无组织排放总量的计算模式,其它行业和《排污许可证申请与核发技术规范 总则》(HJ942-2018)中规定,无组织排放只许可浓度限值,不许可排放量限值。 5、企业自行验收监测(或委托第三方),是否有明确的监测次数、频次、天数? 答:已颁布的行业验收监测技术规范和技术指南(污染影响类)中均有专门章节对监测的最低频次(监测天数和每天的监测次数)做出要求。 6、验收监测中,如有环境保护敏感点,是否要同时测定污染物排放及环境空气质量? 答:环境质量影响监测主要针对环评及批复中关注的环境敏感保护目标,因此,环评及批复中有要求时要同时进行监测。最好在敏感目标处于下风向时进行。 7、验收监测时,一般锅炉及除尘器选择GB16157测定颗粒物浓度,结果报<20mg/m3是否可行? 答:不需对监测结果进行折算的污染源,监测结果低于20mg/m3时,报“<20mg/m3”。对于排放浓度需要进行折算的锅炉,不能确定折算后的浓度,故不能报“<20mg/m3”。 8、废气验收监测时,低浓度颗粒物是否必须进行同步双样,全程序空白是否要扣除? 答:同步双样是一种质控措施,HJ836-2017中7.3.8 规定“采集同步双样时,每个样品均应采集同步双样,同步双样的采集应符合附录A的要求”。其中所指的“每个样品” 为一个有效数据的组成样品(如1小时内等时间间隔采集多个样品),因此不是所有样品都必须采集同步双样。同步双样的浓度计算和允许相对偏差。 全程序空白不能扣除。 全程序空白也是一种质控措施,用来判断和评价采样结果的有效性的。HJ836-2017中10.3.4 规定“任何低于全程序空白增重的样品均无效。全程序空白增重除以对应测量系列的平均体积不应超过排放限值的10%”;10.3.7规定“颗粒物浓度低于方法检出限时,对应的全程序空白增重应不高于0.5mg,失重应不多于0.5mg”。 9、对于颗粒物(处理设施前、后)是否要分次采够1h,针对GB16157? 答:GB/T16157-1996中对颗粒物采样只规定了单个点位的采样时间一般为3分钟,并未对滤筒的整体采样时间做出明确规定。但各类废气评价标准均注明是标准值为1小时的浓度排放均值。故每个有效评价值应分次采够1小时。 10、无组织废气如Cl2、NH3等分析方法中要求采样时间与GB16297中的小时均值要求不一致,按那个要求采集? 答:方法标准中给出的是单个样品的建议采样时间,是建议、不是规定。具体单个样品的采样时间根据排放废气中该项污染物的排放浓度确定。与GB16297中连续1小时采样或1小时内等时间间隔采集2-4个样品是不矛盾的。 11、污水处理厂的验收是否需要测厂界内和厂界外的土壤监测?如需监测如何布点? 答:验收监测不需对厂界内土壤进行监测。厂界外环境的土壤监测依据环评要求进行。点位布设按照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)和国家土壤风险点位监测中“废水型企业”的布点要求,按照废水排放方向布点。 12、污水处理厂的验收是否需要对纳污水体的水质进行监测?是否要测该纳污水体的本底值? 答:根据环评及批复要求对污水处理厂排水对外环境的影响——纳污水体进行监测。监测时在污水处理厂排口汇入位置的上游布设对照断面。 13、没有国家和行业检测标准的,自行制定的作业指导书是否要经质量监督管理部门审核通过?(如土壤的Cr+6)? 答:按作业指导书编制要求自行制定的某项目的作业指导书,经质监局组织的计量认证评审组评审通过后,可作为本单位该项目的有效分析方法。 14、烟道设置挡板的作用? 答:这种情况出现在风机设计量偏大的情况。挡板的作用是增大阻力,以达到减小抽气量的目的。 15、办公楼验收,人员均未入住,物业也未入住,无垃圾桶、废水产生,验收过程注意什么?需要他们把垃圾桶预备上才能验收吗? 答:这种情况属无工况条件,无法实行验收。目前办公楼项目属于“环境影响登记表”,不需验收,直接备案就行。 16、某水泥厂有15个排气筒,其中有7个排气筒出口设置不规范,且由于安全原因无法采样。现企业不想整改。如果企业请了另外的第三方检测机构对那7个排气筒进行监测,本监测机构是否可以把另外监测机构的监测数据放在验收监测报告中? 答:目前为企业自行验收或委托第三方完成验收工作,可以将另外第三检测机构的监测数据放在报告中,但要在报告中专门注明哪些数据是自己测的,哪些是企业提供的另外单位的监测数据,并要求企业提供盖章的数据报告作为报告的附件。 17、验收监测时,燃烧生物质的锅炉,测定出来排口的含氧量为17-18%左右,实测浓度不高,但折算浓度很高。像这种情况如何改进(采取了布袋除尘设施)才可降低O2? 答:首先检查系统监测断面之前的管路及处理设施是否存在破损漏风的情况,如果无明显漏风,氧量高应该属于生产负荷未达设计要求,而锅炉引风机和鼓风机又不能根据实际需要进行调节配风造成的。只能通过增加生产负荷和较少配风量来降低氧含。 18、如果按照上风向、下风向3个来布点,像现在企业都在工业园区内,有时上风向的参照点靠近交通枢纽点,因此TSP上风向数据〉下风向数据,可否按照厂界四周(东、南、西、北)来布点? 答:厂界废气无组织排放的监测点位布设要按照《大气污染物无组织排放监测技术导则》(HJ/T 55-2000)、《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)附录C以及各行业排放标准中对厂界无组织排放监测的要求进行。不能在厂界四周同时布点。 对照点的布设要避开局部污染源。 19、地下水监测井设置一般距离污染源多远合适?打多深比较合适?南方地下水位较高,很容易出水。 答:按照HJ/T164-2004《地下水环境监测技术规范》中“2.3 监测点(监测井)设置方法”中的要求进行布点。 20、现阶段开展的很多验收项目并无排污许可证,大部分人(包括环保主管部门)的观点还是验收过了才有排污许可证一说。这种情况怎么解。 答:依据《排污许可证申请与核发技术规范 总则》 (HJ942-2018,2018.2.8实施 ),以废气为例。 5 产物环节对应排放口及许可排放限值确定方法 5.1 产物环节对应排放口 …排放口地理坐标、排气筒高度出口内经、国家和地方污染物排放浓度及承诺更加严格排放限值… 5.2.1 一般原则 21、排污许可监测时,对工况的要求? 答:依据《建设项目环境保护管理条例》(2017年修改)、《建设项目竣工环境保护验收暂行办法》(国环规环评[2017]4号)和《排污许可证申请与核发技术规范 总则》(HJ942-2018,2018.2.8实施 ),新建项目要取得排污许可证后方能进行调试,调试期间进行各类监测活动。因此,对于新建项目的排污许可量要依据相应的行业排污许可申请与核发技术规范或《排污许可证申请与核发技术规范 总则》(HJ942-2018,2018.2.8实施 )中的方法进行计算获得。 实际排放量核算时的监测,没有工况要求,按实际情况进行。 22、无组织废气监测时,当地无明显风向,或监测期间风向发生变化,该如何处理? 答:无组织监测时,风速低时适宜监测,但无明显风向或风向变化超过45°,均不适宜进行厂界无组织监测。应另选合适的天气条件。 23、导热油炉执行标准?以及需要了解的信息和注意点? 答:《锅炉大气污染物排放标准》(GB13271-2014)适用范围中明确规定:该标准适用于各种容量的热水锅炉及有机热载体锅炉。其中的热载体锅炉即俗称的“导热油炉”。因此,若环评及批复中未规定评价标准,即执行《锅炉大气污染物排放标准》中对应燃料的排放标准。 24、有组织废气量3次测量如何判断监测有效?(针对风量? 答:有效数据的获得,是严格按照监测规范要求,从对工况要求、布点、采样、分析、数据计算全过程、各环节的质量控制来实现的。数据的平行性,证明了的监测过程工况稳定、无偶然误差产生。数据波动较大时,应逐项核查特别是工况变化和采样记录中参数的变化,判断有无错误操作。 数据审核人可以结合污染源的工艺特点、风机设定风量和工作经验等进行数据合理性的判断。 25、验收时,厂界噪声超标,敏感点达标,该如何处理? 答:噪声验收目前还是审批制。厂界噪声超标而敏感点达标属于超标但尚未扰民的情况。要针对性的进行噪声源监测,若是由声源噪声超标引起的厂界噪声超标,应提出治理要求,不予验收。 26、验收现场勘察阶段,发现环评中未提及污染源,是否应该对其验收? 答:那要看该污染源是否涉及工程的重大变更,如果是因变更内容或工艺而新增加的污染源,则涉及环评的重新编制及审批。如果只是原工艺基础上增加的一个岗位处理设施,则应对其进行验收。 27、排放浓度达标,排放总量超标,在验收中该如何处理? 答:总量不达标不能验收。 在环评报告中有污染物排放汇总表,其中可以看到单个污染源的排放量之和与总量是一致的。因此逐个对照环评预测量,看是哪个污染源的量超过了预测,有针对性的进行处理设施的改造。 28、验收,厂界相邻,噪声是否需要监测? 答:原则上规定不需要测。 29、高温烟气中,如何准确测量甲醛 ?纤维板企业,生产过程涉及蒸煮烟蒸温度56℃,含湿量10.2%,环保设施为旋风除尘加水幕。在监测过程中,可见有水汽吸入吸收液中。 答:甲醛易溶于水,依据GB/T16157,在采样过程中需对采样管进行加热,以防冷凝水产生吸附甲醛气体。 30、锅炉烟气监测,锅炉氧含量(燃气)在实测过程中可达到10%,如何去排查问题?另燃气锅炉测试CO为1000多mg/m3,SO2为1500 mg/m3,O2为8.3%。SO2值异常是否因CO干扰?或有其他废气汇入?(该厂生产六氟化硫气体,因管道全在地下,无法查验)。 答:燃气锅炉氧含量高是配气原因造成的,10%的氧含量属可接受范围,不需排查。 燃气锅炉二氧化硫1500 mg/m3 , CO1000多mg/m3,CO正干扰的可能性很大。应改用其他方法进行测试,如红外法、紫外法或傅里叶变换红外法,以判定该监测结果属CO干扰还是工艺尾气混入的结果。 31、处理工艺废气的设施改变如何处理?如一家钢材防腐加工厂,环评及批复要求废气由活性炭吸附后,由15米排气筒外排。实际建设情况改用光氧化催化进行处理,处理后未设置排气筒,无组织散排。这种情况验收如何处理?单侧无组织废气行不?还是非得立排气筒,测有组织废气?有组织废气排放的,除了侧有组织废气外,是否一定测无组织废气? 答:判断一个治理工艺的变更是否可行,总的原则是看它的污染物排放是否向好。光氧化催化法是目前比较公认的一种代替活性炭处理工艺尾气的方法,工艺上可行。但未按环评及批复要求设置15米高的排气筒而擅自无组织排放是不允许的,是一种向坏的表现。 对排气筒测试有组织排放,对环评及批复要求测试的车间无组织逸散和厂界,测试无组织废气排放。 32、目前逐渐开展项目后评价,针对后评价,如何验收?跟新建、改建、扩建项目区别在哪? 答:项目后评价是指在下面已经完成并运行一段时间后,对项目的执行效果、执行过程和对外环境的影响进行系统、客观的分析和总结。后评价与环评的目的和作用均不相同,不需要验收。

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脱硫装置运行异常,如何诊断分析

脱硫装置运行异常,如何诊断分析   脱硫装置浆液循环泵异常诊断分析与优化运行 石灰石-石膏湿法烟气脱硫系统(FGD)被广泛应用于燃煤电厂,目前已经发展成为国内外最成熟、主导性的火电厂烟气脱硫工艺技术。据统计,我国已投产的火电厂脱硫装置中90%以上采用该工艺技术。浆液循环泵是FGD 主要的核心设备之一,其运行状况不仅可以直接影响系统的脱硫效率,更与系统的能耗问题密切相关,其电耗占脱硫系统总电耗50%左右。目前大唐华东区域的电厂由于燃煤硫份均在1%左右,脱硫采用的超低改造方案均为:在入口烟道与第一层喷淋层之间新增气流均布装置,并按照需要新增喷淋层与循环泵、改造喷淋层喷嘴为高效喷嘴,保证覆盖率达到300%,即可保证脱硫出口SO2达到35mg/m3的排放限值。脱硫装置的改造也伴随着浆液循环泵的电流、出口压力出现异常引起脱硫性能的下降。此外,在保证脱硫效果达到环保要求的前提下,浆液循环泵运行方式的优化控制对于脱硫系统具有重要的经济效益。 2 浆液循环泵运行异常案例 某电厂机组于2016年6月完成了超低排放改造,拆除并更换原有3层喷淋层,新增一层喷淋管及喷嘴。新增一台浆液循环泵,原有3台浆液循环泵泵头利旧,减速机及电机更换。改造后的浆液循环泵和新增浆液循环泵与电厂现有设备品牌一致。浆液喷淋管组采用FRP材质,喷嘴为空心锥型碳化硅喷嘴。4台浆液循环泵的设计参数如表1。 表1 四台浆液循环泵设计参数 2.1 故障情况 该机组脱硫系统自2016年完成超低排放改造后,各台浆液循环泵运行稳定,于2017年7月出现出口压力、电流异常现象,通过查阅曲线,脱硫性能也有所下降,具体情况如下: 2.1.1 A浆液循环泵出口压力骤降,电流稳定 该机组脱硫系统自2016年完成超低排放改造后,各台浆液循环泵运行稳定,未出现出口压力突变的现象。7月22日12:00,A泵运行出口压力骤降0.04MPa,出口压力均值由0.26MPa降至0.22MPa,并以此压力运行至今,而该期间A泵电流维持稳定,如图1所示。 图1 A泵电流、出口压力参数曲线图(注:红线为A泵出口压力曲线,绿线为电流曲线) 2.1.2 C浆液循环泵电流下降,出口压力升高 通过对比6月份与7月份ABCD四台泵的电流曲线,如图2与图3所示,红线代表泵电流曲线,绿线代表B泵电流曲线,紫线代表C泵电流曲线,蓝线代表D泵电流曲线。由各电流曲线的间距可以看出,相较于ABD三台泵电流曲线,C泵电流值降低幅度最大。 进一步对比4台泵的出口压力变化情况,由图5、图6出口压力曲线看出(红线代表A泵出口压力曲线,绿线代表B泵出口压力曲线,紫线代表C泵出口压力曲线,蓝线代表D泵出口压力曲线),6月至7月,BD两台泵运行期间出口压力均值未发生明显变化,而C泵于7月10日以后有呈现阶梯升高的趋势。 综上所述,C泵呈现电流下降,出口压力升高的异常现象。 图2  4台泵电流参数曲线(06.28-06.30) 图3  4台泵电流参数曲线(07.22-07.27) 图4  4台泵出口压力曲线(06.01-07.31) 图5  C泵出口压力曲线(06.01-09.08) 2.1.3 A、C浆液循环泵对脱硫效率贡献值不合逻辑 ABCD四台泵对应喷淋层由下至上分别为ABCD,若各泵正常运行,且喷淋层无损坏时,位于底层的A喷淋层喷嘴雾化后的浆液与烟气接触的效果有限,而上层喷淋层浆液与烟气接触时间较长,所以理论上C泵相对于A泵对脱硫效率的贡献较高。 8月16日,在负荷相对稳定的前提下,先后停运A、C两台泵,比较二者对脱硫效率的贡献率。如图6所示(红线代表A泵电流曲线,绿线代表C泵电流曲线,紫线代表负荷曲线,亮蓝线代表脱硫出口SO2浓度曲线,浅蓝线代表脱硫进口SO2浓度曲线),15点15分,脱硫进口SO2浓度1750mg/m3,停运A泵,出口SO2浓度由20mg/m3升高至70mg/m3,A泵开启后,出口SO2浓度由70mg/m3降至20mg/m3。15点25分,脱硫进口SO2浓度1800mg/m3,停运C泵,出口SO2浓度由20mg/m3升高至40mg/m3左右,C泵开启后,出口SO2浓度由40mg/m3降至20mg/m3。由此得出,A泵相对于C泵对脱硫效率的影响更为显著。与理论分析结果“C泵相对于A泵对脱硫效率的贡献较高”相违背。 图6  A、C泵电流曲线图(08.16)  2.2浆液循环泵问题分析 2.2.1 A浆液循环泵出口压力骤降、电流稳定问题分析 离心泵工作点时的流量与压头(扬程)即是泵提供的流量与压头,二者可直接影响泵的工作性能。其中: (1)泵的流量是指单位时间内排到管路系统的液体体积,一般用Q表示。泵的流量大小影响因素有:泵的结构、尺寸、转速,以及密封装置的可靠程度。泵的流量取决于泵的结构尺寸(主要为叶轮的直径与叶片的宽度)和转速等。工作时,泵实际所能输送的液体量还与管路阻力及所需压力有关。 (2)泵的扬程(压头)是指泵对单位重量(1N)液体所提供的有效能量,一般用H表示。泵的扬程大小取决于泵的结构,如叶轮直径的大小,叶片的弯曲情况等、转速。 泵的流量与扬程存在如下关系式:      (1) 式中:H——水泵的实际扬程;Hx——水泵在Q=0所产生的扬程,也就理论扬程,一般跟功率有关;Sx——水泵的内部摩阻;Q——水泵的流量。对于给定的水泵,Hx和Sx是不变的,由(1)式知,当水泵在实际运行时扬程H减小时,水泵流量增大。 此外,二者关系也可通过以下关系式表现: (2) 式中:γ——介质重度,与介质密度ρ有关,γ=ρg;H——水泵的实际扬程;Q——水泵的流量;η——水泵的效率;N——水泵的轴功率,与泵的电流正相关。 经分析,A泵出现出口压力骤降的现象。原因如下: 喷淋母管断裂或喷淋层存在脱落现象。由于A泵出口压力减小(可视为扬程减小),而电流维持稳定。由(1)、(2)式均可推出该泵的流量增加。当喷淋层脱落后,因沿程阻力下降,泵的工作点会下移,流量会增大,扬程会降低。因此喷淋母管断裂或喷淋层的脱落均可造成A泵出现出口压力骤降、电流维持稳定的现象。 2.2.2 C浆液循环泵电流下降,出口压力升高问题分析 实际运行中,吸收塔浆液液位和密度是运行当中需频繁调整的两个参数, 液位决定循环泵入口的压头, 对循环泵吸入的体积量有一定的影响;浆液密度决定着循环泵在吸入一定体积流量的浆液条件下输送的质量大小。从理论上讲, 上述两个运行参数均对循环泵电流的大小有一定的影响。 吸收塔浆液液位和密度共同影响着4台循环泵的电流值。通过分析,相对于ABD三台泵,C泵电流下降最为明显,所以C泵电流下降的主要原因不是由吸收塔浆液液位和浆液密度的变化引起的。 由于C泵存在着电流下降同时出口压力升高的现象,由公式(2)得出,该泵的轴功率下降,扬程升高,则流量下降。若循环泵母管堵塞或者喷淋层喷嘴堵塞,均会造成浆液流量降低,电流下降的现象。 2.2.3 A、C浆液循环泵对脱硫效率贡献值不合逻辑问题分析 ABCD四台泵对应喷淋层布置方式为:由下至上分别为ABCD,各层喷淋层间距为2m。若各泵正常运行,且喷淋层无损坏的前提下,位于底层的A喷淋层喷嘴雾化后的浆液与烟气接触的时间有限,而上层喷淋层浆液与烟气接触时间较长,所以理论上C泵相对于A泵对脱硫效率的贡献较高。而实际运行显示,A泵相对于C泵对脱硫效率的贡献高。 结合2.2.1、2.2.2中的分析,由于位于底层的A喷淋层主要通过湍流传质作用实现二氧化硫的脱除,即使存在喷淋层脱落现象,导致该喷淋层接触时间有限、雾化效果下降,但该层喷淋层仍可通过湍流作用实现脱硫。而C泵喷淋层主要用过逆流雾化喷淋实现二氧化硫的脱除,当该层喷淋层发生堵塞,覆盖率明显降低,脱硫能力明显下降。当停运A泵时,仍具备脱硫能力的A喷淋层无法实现烟气脱硫,而本身脱硫效果明显下降的C喷淋层即使在停运C泵后对脱硫效率的影响并不显著,A泵对脱硫效率的贡献的降幅小于C泵对脱硫效率的贡献的降幅,最终呈现出“A泵相对于C泵对脱硫效率的贡献高”的现象,即仍具备湍流传质作用的A喷淋层比逆流喷淋效果大幅度降低的C喷淋层对脱硫效率的影响更为显著。 2.3 建议 (1)建议电厂加强日常对浆液循环泵的冲洗与清理,利用停泵机会尽可能将母管及喷头处浆液及异物冲洗干净防止结块堵塞。 (2)利用停机机会进行彻底清理疏通并建立检查清理档案,计划性停机检修,以保证循环泵的可靠正常运行。 (3)应利用停机机会对喷淋层、喷淋母管进行检查,对脱落喷淋层、断裂管路进行及时修补。 2.4 问题排查与处理 机组10月底停机检修期间,按照大唐华东院提供的结论与建议对脱硫系统进行了问题排查,检修发现A层喷淋母管发生了断裂;B、C喷淋层发生了较大面积的堵塞,其中B喷淋层76个喷嘴堵塞,C喷淋层125个喷嘴堵塞。检修期间,对断裂母管进行了修复,对堵塞喷嘴进行了清理与疏通。11月启机至今,通过调阅1号机组浆液循环泵电流、出口压力曲线,如图7、8所示(图7:红线代表A泵出口压力曲线,绿线代表B泵出口压力曲线,紫线代表C泵出口压力曲线;图8:红线代表A泵电流曲线,绿线代表B泵电流曲线,紫线代表C泵电流曲线,蓝线代表D泵电流曲线),由曲线看出,各泵出口压力、电流均恢复至正常水平。 图7  A、B、C泵出口压力曲线(08.01-11.17) 图8  4台泵电流参数曲线(10.10-11.17)   3 浆液循环泵的优化运行 上文中出现因喷淋层堵塞与脱落引起的脱硫性能下降,该故障可直接体现在浆液循环泵的运行参数上。因此浆液循环泵的运行方式至关重要,其不仅影响系统的脱硫效果,而且与电厂的能耗问题密切相关,通常情况,浆液循环泵电耗占脱硫系统总电耗50%左右。在脱硫系统实际运行中,最佳的循环泵运行组合方式必须具备以下两个主要特征: 一是净烟气SO2 浓度低于35 mg/m3(标态、干基、6%O2),完全能满足环保达标排放要求; 二是运行泵的总功率越小电耗越低,进而可减少FGD 的部分能耗。因此可通过改变和优化脱硫浆液循环泵的运行台数(即液气比改变)与组合方式对,通过相应测试结果,找出不同负荷条件下的最优运行方式以达到节能运行的效果。

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