当纯样品进样时出现鬼峰，可先只用溶剂做一次空白运行，原有的鬼峰没有出现，则说明该样品受到污染，需要检查样品处理过程中潜在污染来源，如样品提取、纯化、转移和存储等环节；如果鬼峰仍然出现，那么鬼峰与该样品无关。假设样品是纯净的，出现鬼峰的一个常见原因是进样口过热造成组分分解，这个问题可以通过降低进样口温度来确认。

在降低进样口温度、减慢气化速度不引起色谱峰展宽的前提下，应尽可能使用低的进样口温度来操作，避免出现高温导致分解的情况；或应使用挥发性更强的溶剂，极端情况下，分析之前应对可能分解的样品先进行衍生化，降低进样口带来的变异。

金属柱也可能导致样品降解。此时，鬼峰往往比它们附近的峰要宽，因为这些鬼峰成分是在通过整个柱长的过程中产生的。如果确认这是产生鬼峰的原因，就有必要换成玻璃柱或熔融石英柱。

二、其他情况

1.拖尾峰（前沿陡峭，后沿较前沿平缓的不对称峰）

1) 筛板阻塞，柱子两头的过滤筛板如果堵塞，样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟，使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。需要通过反冲色谱柱，或者更换筛板。

2) 色谱柱塌陷，是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失，不能对物质形成保留，使得物质不在固定相上保留而随流动相流出，但是又还有一点柱效，因此形成拖尾。需要重新填充色谱柱或者更换色谱柱。

3) 有污染，即样品不在同一起跑线起跑，从后面开始跑得到达终点稍晚，表现出拖尾。更换色谱柱或者采用有机溶剂梯度洗脱1h以上，以冲洗柱子。

4) 流动相PH值选择错误，如某PH下有的样品存在分子型和离子型的动态平衡，离子型的陆续向分子型转化就会表现出拖尾。调节PH值可抑制分子解离，改善拖尾，对于碱性化合物，相对较低的PH值更有利于得到对称峰。

2.前沿峰

1) 样品过载，被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来，形成前沿峰。降低样品含量。

2) 样品溶剂选择不恰当，当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰，例如，在反相色谱中用已腈做样品溶剂，而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。选择流动相或者接近流动相的比例作为样品溶剂。

3) 谱柱损坏，色谱柱柱效损失，不能对物质形成保留。更换色谱柱。

4) 在大峰前有小峰出现,假象前沿峰，即大峰前包埋了没有分开的小峰。调整流动相洗脱梯度。

3.基线漂移

1) 柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动，通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。使用柱温箱，控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器。

2) 流动相不均匀，流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。使用HPLC级的溶剂，流动相在使用前进行脱气处理。

3) 流通池被污染或有气体。用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用盐酸）。

4) 流动相配比不当或流速变化。更改配比或流速，为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

5) 样品中有强保留的物质，以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。

4.出现宽带

1) 色谱柱污染或失效，造成塔板数降低。更换同样类型的色谱柱，如果新柱子可以提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子。

2) 柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大。更换内径较小的短管路。

3) 检测器对反应时间或池体积响应过大。减少响应时间或使用更小的流通。

5.基线噪音

1) 在流动相、检测器或泵中有空气（尖锐峰）。流动相脱气，冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。

2) 漏液。检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。

3) 流动相混合不完全。用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂。

4) 温度影响（柱温过高，检测器未加热）。使用柱温箱，减少温度差异或加上热交换器。

5) 在同一条线上有其他电子设备（偶然噪声）。断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。采用精密级稳压电源。

6.分离度不够

1) 流动相梯度洗脱设置不合理。优化梯度洗脱程序。

2) 流动相污染或变质（引起保留时间变化）。重新配置流动相。

3) 保护柱或分析柱阻塞。

去掉保护柱进行分析，如果必要则更换保护柱；如果分析柱阻塞，可进行反冲；如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏，建议使用恰当的再生程序；如果问题仍然存在，进口可能阻塞了，更换入口处的筛板或更换色谱柱。

7.色谱图中未出峰

1) 系统未进样或样品分解；

2) 泵未输液或流动相使用不正确；

3) 检测器设置不正确；针对以上情况成因作相应调整即可。

8.一个峰或几个峰是负峰

1) 流动相吸收本底高；

2) 进样过程中进入空气；

3) 样品组分的吸收低于流动相。

9.所有峰均为负峰

1) 信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒；

2) 光学装置尚未达到平衡。

10.所有峰均为宽峰

1) 系统未达到平衡；

2) 溶解样品的溶剂极性比流动相差很多；

3) 色谱柱尺寸及类型选择不正确；

4) 色谱柱或保护柱被污染或柱效降低；

5) 温度变化造成的影响。

11.所出峰比预想的小

1) 样品黏度过大；

2) 进样品故障或进样体积误差；

3) 检测器设置不正确．定量环体积不正确；

4) 检测池污染；

5) 检测器灯出现问题。

12保留时间变化

1) 柱温变化: 柱恒温；

2) 等度与梯度间未能充分平衡: 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱；

3) 缓冲液容量不够: 用>25mmol/L的缓冲液；

4) 柱污染: 每天冲洗柱；

5) 柱内条件变化: 稳定进样条件,调节流动相；

6) 柱快达到寿命: 采用保护柱；

13保留时间缩短

1) 流速增加: 检查泵,重新设定流速；

2) 样品超载: 降低样品量；

3) 键合相流失: 流动相PH值保持在3-7.5检查柱的方向；

4) 流动相组成变化: 防止流动相蒸发或沉淀；

5) 温度增加: 柱恒温；

14保留时间延长

1) 流速下降: 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡；

2) 硅胶柱上活性点变化 : 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱；

3)键合相流失: 流动相PH值保持在3-7.5检查柱的方向；

4)流动相组成变化: 防止流动相蒸发或沉淀；

5)温度降低: 柱恒温

15肩峰

1)样品体积过大: 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%

2)样品溶剂过强: 采用较弱的样品溶剂

3)柱塌陷或形成短路通道: 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件

4)柱内烧结不锈钢失效: 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品

5)进样器损坏: 更换进样器转子

那些,样品,流动,色谱,溶剂,更换,检测器,温度,出现,污染

山西中环宏达环境检测技术有限公司

01

谱图的那些异常事

一、鬼峰

二、其他情况

1.拖尾峰（前沿陡峭，后沿较前沿 平缓的不对称峰）

1.拖尾峰（前沿陡峭，后沿较前沿平缓的不对称峰）