27

2019

-

11

提到盲样考核就头大?七步教你轻松搞定!

作者:


提到盲样考核就头大?七步教你轻松搞定!

对从事检验检测的行业同仁来说,盲样考核是必须掌握的专业技能之一。尤其对于CMA或CNAS认证的实验室,每年更是要面临各类盲样考核。对检验检测机构来说,盲样考核为什么这么重要?如何能快速确定标准曲线?找不到合适的质控样品怎么办?作业指导书中的重点内容有哪些?今天,仪小宝就带你快速解决这些问题!

 

所谓盲样考核,是指将未知详细样品信息的待测样品发放给相关检测机构,要求检测员在指定时间内完成特定样品检测项目并提供相应报告的一种考核形式。盲样考核作为实验室质量控制的重要环节,可直接、客观地反映实验室检测能力,也是实验室水平的重要体现。

 

盲样考核的来源包括能力验证测量审核实验室间比对现场评审委托方监管内部质量控制等,其中能力验证是盲样考核最重要且最主要的来源。能力验证作为重要的外部质量保证手段,将参与检测机构放在同行实验室的群体中进行评测,最能体现实验室的检测能力和检测水平。它不仅协助识别特定检测项目全流程中存在的问题,而且也提示检测机构的改进机会,由此与内部的质量控制手段一起,共同构成实验室技术水平的质量保证体系。

 

CNAS、CMA评定明确要求检测机构在一定周期内(最低要求一般是3-4年内)参加不同领域的能力验证,参加的频次和项目可自定。除参与CMA/CNAS认可的机构外,申请扩项的实验室参加能力验证,可成为申请扩项的检测项目的很有力证明,有助于扩项申请的审批通过。

 

能力验证是对实验室的技术能力的证明,在一个评审周期内若能多次参加能力验证,既可提升实验室的检测、技术能力,同时也是自身技术水平的彰显。接下来小编给大家分享盲样考核的操作步骤,无论什么来源的盲样,按照如下步骤操作,也能轻松搞定~

 

01
 
周密的准备工作
 
 

 

首先就是操作人员,有的实验室会专门配备高水平、具备独立完成某些指标检测的能力且能保证结果的人员,但小编建议大家,无论是否需要做盲样考核,都要加强日常管理,按照实验操作标准规范来做,熟悉方法原理和操作流程,如果平时严格按照操作规范来做,盲样考核一定没问题。

 

其次是充裕的、合适的标准溶液和质控样品的准备,需根据检测指标的不同配备对应且充足的标准溶液,并进行校准以保证实验试剂的准确性。已知浓度的质控样品要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态。

 

最后是标准容器,即量具和存放溶液的容器,诸如各个规格的大肚移液管、刻度吸管、容量瓶等等,都要在进行盲样考核之前清洗干净,必要时可以泡酸处理。同时实验用水、试剂等物质也要提前确定在有效期内且量足。

 

02
 
仔细阅读作业指导书
 
 

 

对于盲样考核来说,作业指导书就是方向标,会告诉你大量关键信息,都有哪些需要关注的呢?小编一一为你列举如下:

 

所做指标——知道要检测的指标才能采取对应的方法;

样品介质——样品介质关系到后续稀释的问题,如有机样品,位于甲醇或丙醇中所采用的的稀释方法不同;

③稀释方法——有的作业指导书会告诉你怎么稀释,有的会告诉你稀释到多少倍,两种方式都必须仔细查看,按照指导书的要求稀释到相应浓度;

④浓度范围——同稀释方法一样,有的作业指导书会告诉你具体的范围有的则不会,国际上作业指导书会给到稀释方法和浓度范围,甚至有时还会罗列出检测方法,因此在看作业指导书时一定要仔细;

⑤结果报告——细节一定要看清楚,比如报三位有效数还是小数点后三位,要按照统一的规定;

⑥截止日期——一定要在截止日期,甚至具体的时间点之前完成实验并完成上报。

 

03
 
认真配置标准曲线
 
 

 

这是盲样考核中关键的一步。只有确定合适的曲线范围,才能进行样品测定。有的作业指导书会给出可用的浓度范围,样品检测中按照标准设置即可,但有些浓度范围给的很宽泛,对于我们做盲样检测并不一定适合,那么就要按照标准方法中给出的浓度范围配置标准曲线。

 

如何判断标准曲线是不是可以用?

标准曲线需要用相关系数来判定。无机及稳定项目,要求相关系数≥0.999;而对于有机及不稳定项目,相关系数≥0.995,若标准曲线可以达到如上要求,则说明你的标准曲线可以满足检测样品的要求。

 

04
 
测定质控样品
 
 

 

需注意,符合相关系数也并不意味着标准曲线可直接采用。相关系数只是证明标准曲线线性较好,但是否准确还要进一步通过质控样品验证。若标准曲线在质控样品的浓度范围内,则可以满足检测样品的需要。有些指标找不到质控样品的话,就要用中间点校准的方法验证标准曲线。

 

05
 
初步测定盲样
 
 

 

按照作业指导书的要求稀释或者处理样品,要严格按照作业指导书指定的稀释倍数或者稀释方法去做,有的作业指导书会要求你稀释到水里,之后再萃取出来,完成稀释或样品处理后即可测定样品,初步确定样品浓度。

 

06
 
精确测定盲样
 
 

 

根据初步测定的样品浓度,进一步缩小浓度范围,再次确定合适的标准曲线,样品浓度最好位于缩小浓度范围后的标准曲线中间的位置,需要选择与盲样浓度接近的质控样品再次确认,如果无法找到合适的质控样品,高浓度的可以稀释几倍,若担心误差太大,那么可以选择在接近样品浓度出用标准溶液做单点确认。做过确认之后再次进行测定盲样,这个即是最终的结果。

 

完成以上步骤之后,最后就是检测结果的汇报啦~因文章篇幅原因,就不在此详述,完整的盲样考核流程如下:

看过完整操作流程之后,你是否对盲样考核认知更清晰了呢?本文内容节选自仪课通向华老师的《如何做好环境样品盲样考核》,除了操作流程之外,向华老师详细解析了盲样考核的意义、盲样的六大来源、注意事项等,不只适用于环境盲样考核,其他行业的检验检测人员都可以看哦~详细内容如下:

七步,样品,检测,考核,标准,浓度,曲线,稀释,能力,实验室