危险废物贮存间应该怎么建？怎么管？ 1.危险废物贮存间必须要密闭建设，门口内侧设立围堰，地面应做好硬化及“三防”措施。(防扬散、防流失、防渗漏)。 2.危险废物贮存间门口需张贴标准规范的危险废物标识和危废信息板，屋内张贴企业《危险废物管理制度》。 3.危险废物贮存间需按照“双人双锁”制度管理。(两把钥匙分别由两个危废负责人管理，不得一人管理) 4.不同种类危险废物应有明显的过道划分，墙上张贴危废名称，液态危废需将成装容器放至防泄漏托盘内并在容器粘贴危险废物标签，固态危废包装需完好无破损并系挂危险废物标签，并按要求填写。 5.建立台账并悬挂于危废间内，转入及转出(处置、自利用)需要填写危废种类、数量、时间及负责人员姓名。 6.危险废物贮存间内禁止存放除危险废物及应急工具以他的其他物品。
饮食业油烟排放中“折算的工作灶头个数”如何计算 饮食业油烟排放执行《饮食业油烟排放标准》（GB18483-2001），标准中规定实测排放浓度需要折算成基准风量时的排放浓度，并在6.6节给出了计算公式。 公式中C基是我们要求的值，Q测和C测分别通过采样仪器和实验室分析可以获得，q基的值是2000 m3/h，但其中的n，即折算的工作灶头个数并没有给出明确的计算公式。 那么n应该如何计算？ 根据生态环境部给出的解释：用实际工作的灶头的总发热功率除以基准灶头发热功率，或用实际工作的灶头对应的排气罩灶面总投影面积除以基准灶头对应的排气罩投影面积，即可得到折算的工作灶头个数。运算结果按照《数值修约规则与极限数值的表示和判定》（GB/T 8170-2008）中“3.2进舍规则”要求修约至小数点后1位。 从上面的解释得知，我们可以通过计算获取灶头的总发热功率或测量获取排气罩总投影面积，然后计算折算的工作灶头个数，结果保留一位小数。 在实际监测工作过程中，我们一般通过测量排气罩尺寸，计算排气罩面总投影面积来计算折算的工作灶头个数。下面我们通过例子来详细解释一下。 例子：饮食业油烟监测常见的油烟净化器，其排气罩部分常见有两种设计：顶面抽吸和侧面抽吸（见下面示意图）。排气罩总投影面积通过测量A和B的长度后计算得到。比如A长2.40 m，B长为0.60 m，那么排气罩总投影面积为：1.44 m2。根据《饮食业油烟排放标准》（GB18483-2001）4.1的相关规定：“基准灶头数按灶的总发热功率或排气罩灶面投影总面积折算。每个基准灶头对应的发热功率为1.67×108 J/h，对应的排气罩灶面投影面积为1.1m2。”那么折算的工作灶头个数为：1.44除以1.1等于1.3个。 图：排气罩顶面抽吸和侧面抽吸示意图
【知识课堂】实验室设备的清洗 仪器在使用中会沾上油腻､胶液､汗渍等污垢，在贮藏保管不慎时会产生锈蚀､霉斑，这些污垢对仪器的寿命､性能会产生极其不良的影响｡ 清洗的目的就在于除去仪器上的污垢｡通常仪器的清洗有两类方法，一是机械清洗方法，即用铲､刮､刷等方法清洗;二是化学清洗方法，即用各种化学去污溶剂清洗｡具体的清洗方法要依污垢附着表面的状况以及污垢的性质决定｡ 下面介绍几种常见仪器和不同材料部件的清洗方法｡
以下是本次整理的大气环境标准汇总，以便于大家查询。 （1）《环境空气质量标准》（GB 3095-2012）（2016年1月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqhjzlbz/201203/t20120302_224165.shtml （2）《大气污染物综合排放标准》（GB 16297-1996）（1997年1月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/199701/t19970101_67504.shtml （3）《锅炉大气污染物排放标准》（GB 13271-2014）（2014年7月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201405/t20140530_276318.shtml （4）《工业炉窑大气污染物排放标准》（GB 9078-1996）（1997年1月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/199701/t19970101_67499.shtml （5）《火电厂大气污染物排放标准》（GB 13223-2011）（2012年1月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201109/t20110921_217534.shtml （6）《生活垃圾焚烧污染控制标准》（GB 18485-2014）（2014年7月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/gthw/gtfwwrkzbz/201405/t20140530_276307.shtml （7）《危险废物焚烧污染控制标准》（GB 18484-2001）（2002年1月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/gthw/gtfwwrkzbz/200201/t20020101_63046.shtml （8）《水泥工业大气污染物排放标准》（GB 4915-2013）（2014年3月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201312/t20131227_265765.shtml （9）《炼钢工业大气污染物排放标准》（GB 28664-2012）（2012年10月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201207/t20120731_234142.shtml （10）《加油站大气污染物排放标准》（GB 20952-2007）（2007年8月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/200706/t20070626_105769.shtml （11）《储油库大气污染物排放标准》（GB 20950-2007）（2007年8月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/200706/t20070626_105767.shtml （12）《轧钢工业大气污染物排放标准》（GB 28665-2012）（2012年10月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201207/t20120731_234143.shtml （13）《炼铁工业大气污染物排放标准》（GB 28663-2012）（2012年10月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201207/t20120731_234141.shtml （14）《制药工业大气污染物排放标准》（GB 37823-2019）（2019年7月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201906/t20190606_705913.shtml （15）《砖瓦工业大气污染物排放标准》（GB 29620-2013）（2014年1月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201309/t20130917_260350.shtml （16）《涂料、油墨及胶粘剂工业大气污染物排放标准》（GB 37824-2019）（2019年7月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201906/t20190606_705916.shtml （17）《电子玻璃工业大气污染物排放标准》（GB 29495-2013）（2013年7月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201303/t20130325_249815.shtml （18）《平板玻璃工业大气污染物排放标准》（GB 26453-2011）（2011年10月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201104/t20110420_209477.shtml （19）《汽油运输大气污染物排放标准》（GB 20951-2007）（2007年8月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqydywrwpfbz/200706/t20070626_105768.shtml （20）《火葬场大气污染物排放标准》（GB 13801-2015）（2015年7月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/201505/t20150505_300596.shtml （21）《炼焦化学工业污染物排放标准》（GB 16171-2012）（2012年10月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/shjbh/swrwpfbz/201207/t20120731_234146.shtml （22）《饮食业油烟排放标准（试行）》（GB 18483-2001）（2002年1月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/200201/t20020101_67405.shtml （23）《恶臭污染物排放标准》（GB 14554-1993）（1994年1月15日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/dqgdwrywrwpfbz/199401/t19940115_67548.shtml （24）《恶臭污染环境监测技术规范》（HJ 905-2017）（2018年3月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201801/t20180108_429325.shtml （25）《环境二噁英类监测技术规范》（HJ 916-2017）（2018年4月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201801/t20180108_429287.shtml （26）《固定源废气监测技术规范》（HJ/T 397-2007）（2008年3月1日起实施） 网址：http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/200712/t20071213_114278.shtml
2020年2月，广州市对396家企业开展挥发性有机物销号式综合整治工作，涉及的行业主要有化学原料和化学制品制造业、表面涂装行业、印刷行业、制鞋行业、家具制造行业、人造板制造行业、电子元件制造业、橡胶和塑料制品行业等。受广州市生态环境局黄埔区分局及花都区分局委托，笔者主要参与两区共149 家企业的挥发性有机物销号式综合整治现场核查工作，对照广东省挥发性有机物重点行业现场检查工作指引(试行)，企业普遍存在台账收集不完整、废气收集率及治理设施去除率偏低、危险废物贮存场所设置不规范、缺乏采样口或采样口设置不规范等问题，具体如下： 台账收集不完整 VOCs 物料台账方面，根据 HJ 944-2018《排污单位环境管理台账及排污许可证执行报告技术规范 总则(试行)》规定，企业应建立含 VOCs原辅材料台账、内容包含原辅材料名称、使用量、回收量、废弃量、去向及 VOCS 含量等信息。企业普遍没有按要求把所有需要整理的信息汇总在一个台账上，记录格式不规范。 治理设施运行台账方面，根据 GB 37822-2019《挥发性有机物无组织排放控制标准》规定，企业应建立台账，记录废气收集系统、VOCs处理设施的主要运行和维护信息，如运行时间、废气处理量、停留时间、吸附剂再生/更换周期和更换量、催化剂更换周期和更换量、吸收液 pH 值等关键运行参数。台账保存期限不少于3年。企业缺乏系统性的信息记录，尤其是运行时间、废气处理量及停留时间等信息记录不全。 废气收集效率较低 现场核查过程中，受制于生产车间过大或生产设备移动幅度过大、生产线过长的影响，废气收集效率较低的工序有，塑料制品行业的注塑、吹膜、密炼、压延等工序的生产车间难以密闭。部分企业通过在车间设置局部集气罩收集塑料熔融状态下产生的有机废气，但因生产设备移动幅度太大，集气罩口与控制点间的距离较远，收集效果较差。印刷行业的印后整理工序，胶粘过程直接在印刷车间中进行，因印刷设备自带收集口，产生的废气易于收集，胶粘废气则在车间内无组织排放，家具制品行业的封边工序废气同样地易被忽略，以无组织的形式排放。 治理设施去除率较低 挥发性有机物年产生量为 10 吨以下的企业，工艺多以喷淋/干式过滤棉+UV 光解+活性炭为主，在现场核查过程中，发现部分企业的 UV 灯管安装数量与处理能力不匹配，或因工艺过程产生的颗粒物没有经过前处理直接进入 UV 光解装置，颗粒物沉降在 UV 灯管上，光解作用微乎其微;活性炭填充量与所需处理的挥发性有机物产生量不匹配，或因活性炭长期不更换，活性炭处于失效状态。设施运行过程普遍存在气体流速过快的问题，根据 HJ 2026-2013《吸附法工业有机废气治理工程技术规范》的规定，固定床吸附装置吸附层的气体流速应根据吸附剂的形态确定。采用颗粒状吸附剂时，气体流速宜低于 0.6 m/s;采用纤维状吸附剂(活性炭纤维毡)时，气体流速宜低于 0.15m/s;采用蜂窝状吸附剂时，气体流速宜低于 1.2 m/s。废气在吸附装置中的流速过快，停留时间不足，导致废气中的挥发性有机物未被吸附或未达到应有的处理效果便排放。 危险废物处置不规范 企业治理设施运行过程产生的二次污染物，如喷淋废液、吸附饱和的废活性炭或过滤棉，生产过程使用的原料的沾染有机溶剂的外包装物等，都属于危险废物，且含挥发性有机物，贮存不当或废弃后没有及时密封贮存，容易造成挥发性有机物无组织排放。现场核查过程中发现企业存在废油漆桶没有加盖贮存，或者没有把危废放到指定的危废贮存场所。部分企业危废间没有没有设置规范的标志牌，地面没有做防渗处理。 缺乏采样口或采样口设置不规范 为计算治理设施的去除率，企业应在废气处理设施前后风管的合适位置开设永久性规范采样口，采样口位置应符合 HJ/T 397-2007《固定源废气监测技术规范》及 GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》的规定，采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于 6 倍直径和距上述部件上游方向不小于 3 倍直径处。企业为了方便采样，排气口采样口多设置在弯头下游不足 1 倍直径的地方，采样数据不准无法计算治理设施的去处率。
方法检出限确定方法有多种，实验室可根据检测方法、检测仪器确定选择哪种。实验室务必了解“仪器检出限”、“方法检出限”、“检测下限”等概念，避免混淆和计算错误。 1、第一法：方法检出限的一般确定方法 1.1空白试验中检测出目标物质 按照样品分析的全部步骤，重复 n （ n ≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算 n 次平行测定的标准偏差，按公式（A.1）计算方法检出限。 MDL= t (n−1,0.99)× S （公式1） 式中： MDL ——方法检出限； n——样品的平行测定次数； t——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）； S —— n次平行测定的标准偏差。 其中，当自由度为n -1，置信度为99%时的t值可参考表1取值。 表1 t值表 本方法应用最广，大部分实验室直接用MDL= 3×S，这里的系数“3”，其实是约数。实际上，平行测定次数不同，系数不同。 如果空白试验的测定值过高，或变动较大时，无法计算检出限。因此，本方法计算的检出限以下述条件为前提：任意测定值之间可允许的差异范围为“空白试验测定值的均值±估计检出限的1/2”以内。 1.2空白试验中未检测出目标物质 按照样品分析的全部步骤，对浓度值或含量为估计方法检出限值2~5倍的样品进行n（n ≥7）次平行测定。计算 n 次平行测定的标准偏差，按公式2和公式3计算方法检出限。 MDL值计算出来后，需判断其合理性。 针对单一组分的分析方法，如果样品浓度超过计算出的方法检出限的10倍或者低于计算出的方法检出限，则需要调整样品浓度重新进行测定。在重新测定后，将前一批测定的方差（即S2）与本批测定的方差相比较，较大者记为S2A，较小者记为S2B。若S2A/S2B＞3.05，则将本批测定的方差标记为前一批测定的方差，再次调整样品浓度重新测定。若S2A/S2B＜3.05，则按下列公式计算方法检出限： （公式2） （公式3） 式中：vA——方差较大批次的自由度，nA-1； vB——方差较小批次的自由度，nB-1； Sp——组合标准偏差； ——自由度为vA+vB，置信度为99%时的t分布。自由度为12时，t为2.681。 2、第二法：分光光度法 可以用第一法中的一般确定方法计算方法检出限。在没有前处理的情况下，也可以以扣除空白值后的与 0.01 吸光度相对应的浓度值作为检出限，按公式4进行计算。 MDL = 0.01/ b （公式4） 式中：b ——回归直线斜率。 3、第三法：滴定法 一般根据所用的滴定管产生的最小液滴的体积来计算，计算公式为： （公式5） 式中：λ ——被测组分与滴定液的摩尔比； ρ ——滴定液的质量浓度，g/ml； V0——滴定管所产生的最小液滴体积，ml； M 0——滴定液的摩尔质量，g/mol； V1——被测组分的取样体积，ml； M1——被测项目的摩尔质量，g/mol； k ——当为一次滴定时，k＝1；当为反滴定或间接滴定时，k＝2。 4、第四法：离子选择电极法 当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为该离子选择电极法的检出限。 5、第五法：色谱法 色谱分析中，检出限是指在色谱图上可清洗分辨的被分析物的色谱峰下限，通常认为最小应为3倍的信噪比（也有2倍信噪比的说法），以10倍的信噪比作为测定下限。方法检出限应考虑样品基质的影响，而不是单纯的以仪器检出限作为方法检出限。
污水监测现场采样的原始记录表主要有哪些？填写过程中应该注意哪些问题？ 一、原始记录表类型 1.现场监测调查记录表 现场监测期间，监测人员应对排污单位进行现场监测调查，做好相应的记录，由排污单位人员确认。 现场监测调查内容包括：排污单位和监测点位的基本信息、监测期间是否正常生产及生产负荷、污水处理设施处理工艺、污水处理设施运行是否正常及运行负荷、污水排放去向及排放规律等。 《污水监测技术规范》（HJ 91.1-2019） 这种类型的表格，主要有《环境监测委托单》、《环境监测现场记录表》、《环境监测现场情况调查记录表》等，一般都是三联单形式，由企业人员签字，盖公章。 2.环境监测现场采样/监测原始记录表 现场记录应包含以下内容：监测目的、排污单位名称、气象条件、采样日期、采样时间、现场测试仪器型号与编号、采样点位、生产工况、污水处理设施处理工艺、污水处理设施运行情况、污水排放量/流量、现场测试项目和监测方法、水样感官指标的描述、采样项目、采样方式、样品编号、保存方法、采样人、复核人、排污单位人员及其他需要说明的有关事项等，具体格式可自行制订。 《污水监测技术规范》（HJ 91.1-2019） 这类表格分为两种类型：现场采样原始记录表和现场监测原始记录表。这种类型的表格，主要有《环境监测水质现场采样原始记录表》、《环境监测水质采样样品保存与检查记录表》、《环境监测水质采样样品运输及交接记录表》、《环境监测水质现场监测原始记录表》等等。其格式可自行编制，要涵盖上面所提到的所有内容，当然也可以根据自身需要进行适当补充。比如，一般第三方检测公司都会对监测企业进行编号，有个企业编号等等。 关于表格的2点建议： 尽量减少手写，可以打印的内容尽量先打印出来。比如现场测试仪器型号及编号、监测方法依据等。 尽量采用勾选的方式，如监测目的、现场测试仪器型号及编号、现场测试项目和监测方法依据、水样感官指标的描述、采样项目、采样方式、保存方法等内容尽可能采用勾选的方式。尤其是“水样感官指标的描述”这一项采用文字描述，使用勾选的方式可以尽可能统一描述的内容，对比性更好。 采样项目可以分栏，一栏列出常见的采样项目以供勾选，一栏留空手写其他采样项目。 二、记录表填写注意事项 1.现场调查记录表尤其是《环境监测委托单》需要企业加盖公章，现场监测人员一定要记住找企业陪同人员进行签字盖章，以免还要再跑一趟。 2.《环境监测现场情况调查记录表》一定要详细描述企业生产具体情况、污染治理设施的工艺和运行情况。如该企业有梭式窑2条，监测期间2条梭式窑正常生产，而不能仅仅填写工况正常。该企业采样化学絮凝+斜管沉淀处理方法，而不是仅仅填写处理设施正常运行。 3.《环境监测水质现场采样原始记录表》要体现现场采样的质控措施，如采集平行样品，现场空白，运输空白等等。 4.《环境监测水质现场监测原始记录表》要体现现场监测的质控措施，如仪器的自校准或质控物质的测定结果，多次测定结果取平均值等等。 5.关于记录涂改，要按照标准的要求执行。 纸质原始记录使用墨水笔或中性笔书写，应做到字迹端正、清晰。如原始记录上数据有误需要改正时，应在错误的数据上划以斜线，再将正确数字补写在其上方，并在右下方签名（或盖章）。不得在原始记录上涂改或撕页。如原始记录下方内容为空白，需记录“以下空白”。 《污水监测技术规范》（HJ 91.1-2019） 6.关于数值修约和近似值计算，也要按照标准的要求执行。或阅读以下相关文章。 环境监测数据修约规则 环境监测中的近似计算规则
北极星大气网讯:摘要：针对危险废物焚烧项目单一采用SNCR脱硝工艺、NOx排放值难以满足超低排放标准的情况,提出采用"SNCR+低温SCR脱硝"和"SNCR+臭氧脱硝"两种工艺方案对现有的危废焚烧烟气处理系统进行NOx超低排放改造.通过技术经济分析,拟推荐将"SNCR+臭氧脱硝"工艺作为危废焚烧项目NOx超低排放改造的优先选择. 危险废物是指列入国家危险废物名录或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有腐蚀性、毒性、易燃性、反应性和感染性等一种或一种以上危险特性，以及不排除具有以上危险特性的固体废物。目前国内普遍采用焚烧法对危险废物进行处理，回转窑以其处理种类广、适应性强、焚烧较彻底等优点而成为焚烧法处理危险废物的主要炉型。 危险废物焚烧产生的烟气中含有较多的NOx，NOx 与SO2 是造成大气污染和产生酸雨的主要原因。随着国家环保要求的日趋严格，许多地方政府也逐渐提高了地方的环保要求。对于危险废物焚烧项目，已有地区出台了比GB 18484-2001《危险废物焚烧污染控制标准》更加严格的排放标准，例如山东省要求：在污染物重点控制区NOx≤100 mg/m3。此标准已经明显高于欧盟2010 当中对于NOx 排放的要求，这对于危险废物处理企业实现超低排放提出了巨大的挑战。目前， 危废焚烧项目烟气处理大部分采用“SNCR+急冷塔+干法脱酸+活性炭+袋式除尘+湿法脱酸+烟气加热”工艺。此工艺仅能够实现50%左右的NOx 脱除效率， 脱除后的NOx 排放值在200～300mg/m3 之间，难以满足NOx 超低排放的要求。本文以年处理量为3 万t 的危险废物焚烧项目为例， 提出采用“SNCR+低温SCR 脱硝”和“SNCR+臭氧脱硝”两种组合工艺进行提升改造， 并进行技术和经济分析，以期找到一种最佳方案。 1 项目概况 目前， 国内主流的危险废物焚烧项目处置规模为30 000 t/a，一般采用“回转窑+二燃室+余热锅炉（SNCR）+急冷塔+干法脱酸塔+活性炭+袋式除尘器+湿法脱酸塔+烟气加热”。在此工艺下，NOx 排放水平为：平均值250 mg/m3，峰值300 mg/m3（以NO2 计算），已不能满足山东等地区的排放要求（＜100 mg/m3）。常规危废焚烧项目设计及运行数据见表1。 2 改进工艺方案介绍 目前，市场上主流的脱硝工艺包括SNCR、SCR、臭氧脱硝、烟气再循环、低氮燃烧等。鉴于危废项目烟气成分的复杂性及酸性气体成分较高， 采用单一的脱硝工艺难以满足NOx 超低排放的要求，因此，需考虑采用组合工艺。结合目前危废项目主流工艺的特点，拟推荐采用“SNCR+低温SCR 脱硝”或“SNCR+臭氧脱硝”进行提标改造。下面对两种改造工艺进行介绍，并对比分析。 2.1 SNCR+低温SCR 脱硝工艺 选择性催化还原法（SCR）脱硝技术是目前世界上脱硝效率最高、最有效的方法。参考在燃煤电厂当中已有实例的SCR脱硝工艺， 其脱硝效率能达到80%～90%，采用“SNCR+SCR”组合工艺，其脱硝效率可达到90%～95%。按照温度划分，SCR 分为高温型（300～400 ℃）和低温型（180～250 ℃）。为避免二恶英的再合成，危废焚烧项目设置急冷塔，在1 s 内将烟气温度由500 ℃降低至200 ℃，因此，危废项目只能采用低温SCR 脱硝工艺。 其具体的工艺流程如图1 所示，SCR脱硝工艺的主要原理是在催化剂的作用下利用还原剂有选择性地将烟气当中的NOx（主要是NO）反应生成N2 和H2O。SCR脱硝工艺当中发生的主要反应是： 4NO+4NH3+O2→4N2+6H2O （1） 2NO2+4NH3+O2→3N2+6H2O （2） SCR具有使SO2 转化成SO3的催化作用，SO3 与SCR 脱硝过程中未反应的氨反应生成硫酸氢铵。硫酸氢铵是一种黏性很强的物质，会对催化剂床层和换热器造成极大危害，进而严重影响其使用寿命、增加运行成本。因此，一般在湿法脱酸塔后布置SCR 脱硝装置。为满足SCR 脱硝的温度窗口，需使用燃烧器将烟温由70 ℃加热到180 ℃以上， 同时向SCR脱硝装置内喷入氨水。若进行SCR 改造，需要新增加SCR 脱硝装置、氨水储罐及输送管线、燃烧器及燃料管道等。 2.2 SNCR+臭氧脱硝工艺 臭氧脱硝工艺，区别于传统的SCR 和SNCR，其原理主要是利用臭氧的强氧化性将危废焚烧过程中产生的NOx 氧化成N2O5[2]。随后利用烟气处理流程当中的湿式脱酸塔吸收氧化后的气体， 再经脱酸过程将烟气当中的NOx 脱除。因此，臭氧脱硝后必须要有湿式脱酸塔。 其具体的工艺烟气处理工艺如图2 所示， 臭氧脱硝工艺中发生的主要反应是： NO+O3→NO2+O2 （3） NO2+O3→NO3+O2 （4） NO2+NO3→N2O5 （5） 经臭氧脱硝后反应生成的HNO3 再经过湿式脱酸塔中的NaOH 溶液吸收，实现NOx 的最终脱除。其中发生的主要反应是： N2O5+H2O→2HNO3 （6） HNO3+NaOH→NaNO3+H2O （7） 与CO、SOx 等相比，NOx 可以很快地被臭氧氧化，这就使得NOx 的臭氧氧化具有很高的选择性。因为气相中的NOx 被转化成溶于水溶液的离子化合物，这就使得氧化反应更加完全，从而不可逆地脱除了NOx， 而不产生二次污染。目前已有的研究成果中， 在100～150 ℃条件下， 臭氧脱硝工艺可以实现90%以上的NOx 脱除， 两种工艺结合的综合脱硝效率达到95%以上。 若进行“SNCR+臭氧脱硝”工艺改造，需要新建一套臭氧脱硝装置，主要设备包括液氧系统、臭氧发生系统、冷却循环水系统、氮气补加系统、臭氧输送分布系统、洗涤吸收系统、分析仪表、电气系统。因臭氧发生器在工作中将产生大量热量，而臭氧发生器的工作温度应小于30 ℃，故需要设置冷却水循环系统降温。 2.3 技术与经济对比分析 以上对两种改造方案进行了介绍， 现场均具备改造条件。两种工艺改造的技术与经济分析见表2。 3 结语 从转化效率来说，“SNCR+低温SCR脱硝工艺”和“SNCR+臭氧脱硝工艺”两种工艺均能满足危废焚烧项目超低排放的要求。但是考虑到若是进一步提高烟气排放标准，臭氧脱硝工艺会具有更高的优势。从改造难度方面考虑，增加SCR脱硝工艺需要对烟气处理系统进行较大的改造， 而使用臭氧脱硝工艺对于原本的烟气处理系统的改进较小， 不会对危废焚烧项目的运行产生较大影响。从改造成本和运行成本来看，臭氧脱硝无疑具有更大的优势。从技术成熟性上分析，目前的低温SCR脱硝技术已经在某些电厂、水泥窑项目得到了应用，并且在烟气加热器之后布置SCR脱硝工艺，对于脱硝催化剂的堵塞和毒性会大大降低， 而使用臭氧脱硝工艺现在也在逐渐应用于烟气脱硝领域。综合以上因素，建议优先采用“SNCR+臭氧脱硝工艺”作为危险废物焚烧项目烟气NOx 超低排放的改进工艺。
化学品在存放时，常因周围环境温湿度变化结块或者冻块，而引起变质，对其品质产生影响，从而使成本变高。因此，必须根据试剂的不同物化性质，分别采取相应的控温、控湿手段妥善保存。 有些试剂容易吸湿而潮解或水解；有的容易跟空气里的氧气、二氧化碳或扩散在其中的其他气体发生反应，还有一些试剂受光照和环境温度的影响会变质。 这些化学品性质各不相同， 应如何区别对待呢？ 低沸点的化合物、需要低温保存的药品须按要求放入所需的环境（低温冰箱）； 避光保存的药品及其所配制的试剂，均应按要求用棕色容器（瓶）保存，或用深色纸包裹。 药品一律放入药品柜内，不得与配制的溶液混在一起放置； 液体药品放置矮柜。固体药品与液体药品分开放置； 酸碱不能混放，氧化剂和还原剂不能混放，如果混合会发生剧烈反应的试剂不能混放，防止可能因为倾倒，破碎等意外原因引发事故； 对于一些常温环境下存放的药品，一定要注意防潮，负责会发生固体结块现象！液体样品结块好像以前只遇到冰醋酸，放在温度高些的地方就能变成液态了； 北方的冬季有点冷，部分实验室的空调一般只制冷，不制热，有一些凝固点和常温偏差不大的试剂，会出现冬天凝固，夏天又变成液体的情况。还要注意的是，试剂瓶一般都是普通玻璃生产的，非常厚，温度变化太剧烈的话容易炸裂。比如，对怕冷怕冻的腐蚀性物品。如受冻结冰的冰醋酸，受冻聚合沉淀的甲醇等，库房温度应保持在15℃左右，冬季要保暖； 硫酸和盐酸都不好保存，虽然都是酸，硫酸应该跟甲酸、乙酸、盐酸分开放置； 甲酸、乙酸、盐酸有强挥发性，应通风良好，把酸雾及时排出； 硫酸具有强氧化性和强脱水性，应该单独放置。 九种常见化学品存放环境条件 各种化学物品危险特性不—样，在温湿度要求上也应分别对待，以有利贮存安全保证质量。 一、易爆物品：应储存在库内温度低于30℃的条件下，相对湿度应保持在75—80％。 二、氧化剂：一般氧化剂应控制在30℃以下。对于一些含结晶水的氧化剂如硝酸盐类因受热后熔化失去结晶状态引起潮解，库房温度就不宜超过28℃，要保持在保温库房内。相对湿度应保持在75％以下。 三、压缩和液化气体：仓库温度应不宜超过32℃，相对湿度应控制在80％以下，以防止钢瓶生锈。 四、自燃物品：仓库温度应在28—30℃左右，相对湿度应保持在80％以下。储存黄磷库房，冬季库房温度最低不能低于3℃。 五、防潮物品：库房温度应在30℃左右。相对湿度一般应在75℃以下，要特别注意采取防潮的措施。 六、易燃液体：必须严格控制库内温度，防止库内温度过高，特别要根据液体的沸点与闪点的高低来控制温度。 七、易燃固体：湿度过高或湿度过大，都会影响易燃固体的安全储存。如硝化棉的贮存需含有30％的湿润剂乙醇，库内温度应控制30℃以下。樟脑、精茶等相对湿度应在80％以下。储存二级易燃固体的仓库，温度不得超过32℃。 八、毒害品：毒害品仓库温度不宜超过32℃，相对湿度应控制在80％以下。对于氰化物，库内要保持干燥，因为氰化物与潮湿空气接触可产生剧毒的氰化氢气体。 九、腐蚀性物品：这类物品，品种较多，性能各异，固、液体都有，为此必须根据其性质，对温、湿度加以控制。 如对一些吸湿潮变质或冒烟的腐蚀物品如五氧化二磷、三氯化磷、氰化硫酰、氯化亚砜等，仓库要保持干燥，相对湿度应保持在75％以下。对易挥发的溴素，易分解的过氧化氢双氧水含量在40％以下，库温应保持在28℃以下，最好是25℃左右。对怕冷怕冻的腐蚀性物品。如受冻结冰的冰醋酸，受冻聚合沉淀的甲醇等，库房温度应保持在15℃左右，冬季要保暖 “八大防”搞定所有！ 1防挥发： 1.油封：氨水，浓盐酸，浓硝酸等易挥发无机液体，在液面上滴10～20滴矿物油，可以防止挥发（不可用植物油）。 2.水封：二硫化碳中加5mL水，便可长期保存。汞上加水，可防汞蒸气进入空气。汞旁放些硫粉，一但失落，散布硫粉使遗汞消灭于化学反应中。 3.腊封：乙醚、乙醇、甲酸等比水轻的或易溶性挥发液体，以及萘、碘等易挥发固体，紧密瓶塞，瓶口涂腊。溴除进行原瓶腊封外，应将原瓶置于具有活性炭的塑料筒内，筒口进行腊封。 2防潮： 1.漂白粉、过氧化钠应该进行腊封，防止吸水分解或吸水爆炸。氢氧化钠易吸水潮解，应该进行腊封；硝酸铵、硫酸钠易吸水结状，倒不出来，以至导致试剂瓶破裂，也应严密腊封。 2.碳化钙、无水硫酸铜、五氧化二磷、硅胶极易吸水变质，红磷易被氧化，然后吸水生成偏磷酸，以上各物均应存放在干燥器中。 3.浓硫酸虽应密闭，防止吸水，但因常用，故宜放磨口瓶中，磨口瓶塞应该原配，切勿对调。 4.“特殊药品”的地下室，下层布块灰，中层布熟石灰上层布双层柏油纸，方可存放药物。 3防变质： 1.防氧化：亚硫酸钠、硫酸亚铁、硫代硫酸钠均易被氧化，瓶口应涂腊。 2.防碳酸化：硅酸钠、过氧化钠、苛性碱均易吸收二氧化碳，应该涂腊。 3.防风化：晶体碳酸钠、晶体硫酸铜应进行腊封，存放在地下室中。 4.防分解：碳酸氢铵、浓硝酸受热易分解，涂腊后，存放在地下室中。 5.活性炭能吸附多种气体而变质，（木炭亦同），应放在干燥器中。 6.黄磷遇空气易自燃，永远保存水中，每15天查水一次：磷试剂瓶中加水、置于有水水糟中，上加钟罩封闭。 7.钾、钠保存在火油中。 8.硫酸亚铁溶液中滴几滴稀硫酸，加入过量细铁粉，进行腊封。 9.葡萄糖溶液容易霉变，稍加几滴甲醛即可保存。 10.甲醛易聚合，应开瓶后立即加少量甲醇；乙醛则加乙醇。 4防光： 1.硝酸银，浓硝酸及大部份有机药品应该放在棕色瓶中。 2.硝酸盐存放在地下室中既防热，又防光、防火还能防震。 3.有机试剂橱窗一律用黑漆涂染。 4.实验室用色布窗帘，内红外黑双层。 5防毒害： 1.磷、硝酸银、氯酸钾、氯化汞等剧毒物放地下室内，双人双锁，建立档案，呈批取用，使用记载，定期检查。 2.磷化钙、磷化铝吸水后放出剧毒性磷化氢，应放在干燥器中保存，贴上红色标签。 3.由于没有通风橱，经常在地面布石灰，吸附某些毒害气相物质。 4.浓酸，浓碱、溴、酚等腐蚀的药物，使用红色标签，以示警戒。 6防震： 1.硝酸铵震动易爆炸，放地下室中。 2.自制的大晶体明矾、大晶体硫酸铜，用软纸垫包放大口试剂瓶中，进行缓冲，并按“四位数字”进行编号入厨。 7防火： 1.在仪器室“大门附近”、“显眼”、“顺手”的地方设置水缸、消防桶、砂缸、泡沫灭火器及四氯化碳一瓶。泡沫灭火器药物，每年更新一次。（如有“CCl4”或“1211”灭火器更好） 2.室内电线一律换成暗线，以防药物熏蒸，短路走火。 8防鼠： 1.浆糊中适当多调一些苯酚。 2.对“指示剂”一橱药品，放一些易挥发的药物例如甲醛、煤酚皂等。鼠害严重的橱中，可交替存放浓盐酸和浓氨水。用以保护其他药品。 3.用醋酸铅调浆糊涂在鼠洞口四壁，老鼠出入时污染皮肤，舔而毙命（醋酸铅味甜而剧毒）。 药品保存对容器的选择 （1）瓶的选择：固体——广口瓶，液体——细口瓶。见光易分解的物质——棕色瓶。如：硝酸、硝酸银、氯水等。 （2）瓶塞的选择：碱性溶液不能用玻璃塞，应该用橡胶塞。如：NaOH溶液、Na2CO3溶液等。强氧化性溶液、有机溶剂不能用橡胶塞，应该用玻璃塞。如：硝酸、高锰酸钾溶液、汽油、苯等。 （3）采用液封法保存的物质： 钠——煤油；白磷——水；液溴——水；四氯化碳——水等。 （4）易与空气中物质反应的物质要密闭保存。 如：与水反应（吸水）的物质：CaCl2、碱石灰等与CO2反应的物质：NaOH、Ca（OH）2、Na2O2等与O2反应的物质：FeSO4、Na2SO3、C6H5OH、Na2S等。 （5）特殊物质的保存：HF——保存在塑料瓶中。 使用橡皮塞？不用橡皮塞？ 强碱、水玻璃及某些显较强碱性的水溶液等不能用磨口玻璃瓶塞，应用橡皮塞（如氢氧钠、氢氧化钾，试剂瓶用橡皮塞）。 浓HNO3、浓H2SO4、液溴、溴水、大部分有机物不能用橡胶塞。 保存在棕色瓶中 见光易分解或变质的试剂，如HNO3、AgNO3、氯水、AgBr、AgI、H2O2、高锰酸钾等，受热易分解，保存在棕色瓶中，置暗、冷处；或用黑纸包裹，置于冷暗处密封保存。 液溴：密封保存在有玻璃塞的棕色瓶中，液面上放少量水（水封）（取用时配戴乳胶手套，并有必要的防护措施，取用时宜用长胶头滴管吸取底层纯溴）。 玻璃塞 液溴：能腐蚀橡皮塞，使用密封保存在有玻璃塞的棕色瓶中； 塑料瓶、塑料盖 氢氟酸能跟二氧化硅反应而腐蚀玻璃，有剧毒。 氨水、浓盐酸、碘、萘及低沸点有机物如苯、甲苯、乙醚等均应装在试剂瓶内加塑料盖密封，放于冷暗处。 参考表格： 名称 特点 保存方法 氢氧化钠 氢氧化钾 易潮解、易与CO2反应；能腐蚀玻璃 密封保存；试剂瓶用橡皮塞 白磷 空气中能自燃 贮存在冷水中 浓硝酸、硝酸银、氯水（溴水）高锰酸钾 见光、受热易分解 保存在棕色瓶中，置暗、冷处 液溴 有毒，易挥发，能腐蚀橡皮塞 密封保存在有玻璃塞的棕色瓶中，液面上放少量水（水封） 氨水、浓盐酸 易挥发 密封置于冷暗处 浓硫酸、碱石灰 无水氯化钙 易吸水 密封保存（可做干燥剂） 氢氟酸 能跟二氧化硅反应而腐蚀玻璃，有剧毒 保存在塑料瓶中 苯、酒精、汽油 等有机溶剂 易燃、易挥发 密封置于暗、冷处，不可与氧化剂混合贮存，严禁火种
各有关单位： 为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，规范与土壤环境相关的词汇，我部决定制定国家环境保护标准《土壤环境 词汇》。目前，标准编制单位已编制完成标准征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理的相关规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究提出书面意见，于2020年11月20日前通过信函或电子邮件的方式将意见反馈我部，逾期未反馈的按无意见处理。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn/）“意见征集”栏目检索查阅。 联系人：生态环境部法规与标准司 赵国华 电话：（010）65645274 传真：（010）65645274 邮箱：biaozhun@mee.gov.cn 通讯地址：北京市东城区东长安街12号 邮政编码：100006 附件：1.征求意见单位名单 2.土壤环境 词汇（征求意见稿） http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202010/W020201012590706335381.pdf 3.《土壤环境 词汇（征求意见稿）》编制说明 生态环境部办公厅 2020年9月30日 《土壤环境 词汇》（征求意见稿）编制说明 1.1. 任务来源 为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染 防治法》，进一步完善国家环境保护标准体系，规范土壤环境标准和技术规范 相关编制工作中的术语和定义，根据《国家环境保护标准制修订工作管理办 法》（国环规科技〔2017〕1 号）和《关于征集 2018 年度国家环境保护标准计 划项目承担单位的通知》（环办科技函〔2017〕824 号）的具体要求，生态环境部于 2018 年 5 月 29 日正式下达《土壤质量词汇（GB/T 18834-2002）》任务书，明确修订编制任务，项目统一编号：2018-31。 1.2. 工作过程 2017 年 6 月 21 日项目申报答辩后，生态环境部南京环境科学研究所、中 国科学院南京土壤研究所、成都理工大学 3 家编制单位立即成立标准编制工作组和技术顾问组。 2017 年7月至12 月，编制工作组全面梳理了国内外关于土壤质量的最新 研究进展、相关标准和技术规范。 2018 年 1 月至 4 月，编制工作组确定本标准的技术路线和主要研究内容。 2018 年 5 月 29 日，生态环境部正式下达《土壤质量词汇（GB/T 18834- 2002）》任务书，明确修订编制任务。 2018 年 6 月至 8 月，编制工作组反复研讨了本导则的适用范围、规范性引 用文件、主要内容，初步编写标准征求意见稿。 2018 年 8 月 31 日，生态环境部法规与标准司、土壤生态环境司在北京主 持召开《土壤质量 词汇》（修订 GB/T 18834）开题论证会，形成如下修改意见： （1）建议题目改为土壤环境 词汇； （2）结合我国土壤环境管理需求， 合理调整相关术语和定义； （3）结合各位专家意见进行完善。 2018 年 9 月至 2019 年 3 月，编制工作组根据开题论证会专家意见，对标 准文本及编制说明进行修改完善，形成了标准征求意见稿。 2019 年 3 月 28 日，生态环境部法规与标准司、土壤生态环境司在北京主 持召开《土壤质量 词汇》（修订 GB/T 18834）征求意见稿技术审查会，形成如下修改意见： （1）对照《中华人民共和国土壤污染防治法》和有关标准、规 范及术语，进一步凝练和准确定义相关中文词条内容； （2）编制说明进一步加 强修订词条的依据和合理性分析。 （3）结合我国土壤环境管理国情和实际，进 一步对词汇条目进行优化。 2019 年 4 月至 7 月，编制工作组根据征求意见稿专家审议意见，对标准文 本及编制说明进行修改完善，进一步形成标准征求意见稿。 2. 标准修订的必要性分析 土壤是经济社会可持续发展的重要物质基础，保护好土壤环境是推进生态 文明建设和维护生态安全的重要内容。党中央、国务院高度重视土壤环境保护 工作，已颁布《中华人民共和国土壤污染防治法》、《污染地块土壤环境管理 办法（试行）》、《农用地土壤环境管理办法（试行）》、《工矿用地土壤环 境管理办法（试行）》等多项土壤相关标准和办法。《土壤质量 词汇》标准首次制定于 2002 年，内容包括土壤保护和土壤污染范畴、土壤采样范畴、区域土壤修复三大部分。该标准非等效采用和参考了 ISO 11074-1：1996、ISO/DIS 11074-2：1998 和 ISO/CD 11074-4：1996 标准。受限于当时国外土壤质量词汇的研究和国内土壤质量和环境保护方面标准制定 情况，经过将近 20 年的研究和发展，《土壤质量 词汇》标准中原有的土壤质量词汇部分已经过时，无法适应当前土壤环境科研和管理的需要。近些年来，土壤质量、土壤退化、污染土壤风险评估、管控与修复领域的科学研究、技术研发和管理都有很多新的进展和突破， 修订《土壤质量 词 汇》可为《土壤污染防治行动计划》等生态环境部重点工作提供技术支撑，也可为环境大数据工作、土壤环境基准和标准制修订等工作提供规范的名词术语 与定义。 3. 标准修订的原则、方法和技术路线 3.1. 修订的原则 本标准编制的过程中遵循以下原则和思路： 一是立足国情，非等效采用。依据我国国情和发展阶段，不超越国情制定 土壤标准。 二是问题导向，注重实效。根据已经颁布的《中华人民共和国土壤污染防 治法》、《污染地块土壤环境管理办法（试行）》、《工矿用地土壤环境管理 办法（试行）》、《农用地土壤环境管理办法（试行）》中的名词和术语解 释，围绕《土十条》的主要内容，突出风险管控的土壤环境管理新思路，重点 关注农用地和建设用地相关的土壤环境质量术语和定义标准，为农产品质量安 全和人居环境安全评估提供技术保障。 三是科学合理，集成创新。既充分借鉴发达国家关于土壤环境管理标准制 定方法的先进经验，也充分利用我国最新的科研进展，进一步在消化吸收的基 础上集成创新。 3.2. 基本方法 非等效采用《ISO 11074:2015 Soil quality – Vocabulary》。本标准在调查研究国内外相关标准的基础上，以《ISO 11074:2015 Soil quality –Vocabulary》的架构及内容为主线，参考我国在土壤环境方面的标准 和技术规范方面的最新成果，按照我国标准编制方法，编制《土壤环境 词汇》 （征求意见稿）。 3.3. 技术路线 标准编制工作组和技术顾问组多方文献调研和方法借鉴后，最终确认以 《ISO 11074:2015 Soil quality–Vocabulary》标准为主要参考标准。根据《ISO 11074:2015 Soil quality–Vocabulary》标准的章节分布，共分成六个主要部分分，别为一般术语和定义、土壤描述、土壤采样、土壤评价、土壤修复、土壤生态毒理。结合国内土壤环境相关标准和技术规范，在原标准《土壤质量 词汇》 （GB /T 18848-2002）基础上形成《土壤环境 词汇》。具体技术路线见下图： 4. 国内外相关标准情况 4.1. 国外相关标准 国际标准化组织（International Organization for Standardization，ISO）简称 ISO，编制《Soil quality -Vocabulary》标准情况如下： ISO 11074-1:1996 Soil quality - Vocabulary -- Part 1: Terms and definitions relating to the protection and pollution of the soil (Withdrawn)； ISO 11074-2:1998 Soil quality -Vocabulary -- Part 2: Terms and definitions relating to sampling (Withdrawn)； ISO 11074-4:1999 Soil quality - Vocabulary -- Part 4: Terms and definitions related to rehabilitation of soils and sites (Withdrawn)； ISO 11074:2005 Soil quality – Vocabulary (Withdrawn)； ISO 11074:2005/Cor 1:2006 (Withdrawn)； ISO 11074:2015 Soil quality – Vocabulary (Published)； ISO 11074:2015/FDAmd 1 (Under development)；目前现行标准为《ISO 11074:2015 Soil quality – Vocabulary》，其勘误/修改 5 部分《ISO 11074:2015/DAmd 1》正在讨论阶段。 根据调研，国外其他标准组织基本均等同采用 ISO 11074 soil quality vocsbulary 标准。目前部分现行标准如下： EN ISO 11074:2015 Soil quality – Vocabulary（欧洲标准） 、 BS EN ISO 11074:2015 Soil quality – Vocabulary（英国标准）、 DIN EN ISO 11074:2015 Soil quality – Vocabulary（德国标准）、 SS-EN ISO 11074:2015 Soil quality – Vocabulary（瑞典标准） 。 4.2. 国内相关标准 自 1997 年以来，我国在土壤质量和环境保护方面已经颁布了一系列标准和 技术规范。截止目前为止，共有 40 多项。 2004 年，原环保总局制订发布了《土壤环境监测技术规范》（HJ/T 166- 2004）。 2007 年，原环境保护部发布了《展览会用地土壤环境质量评价标准（暂 行）》（HJ 350-2007）。 2014 年，原环境保护部发布了《场地环境调查技术导则》（HJ 25.1）、 《场地环境监测技术导则》（HJ 25.2）、《污染场地风险评估技术导则》（HJ 25.3）、《污染场地土壤修复技术导则》（HJ 25.4）、污染场地术语（HJ 682- 2014）以及《工业企业场地环境调查评估与修复工作指南（试行）》。 2016 年 5 月 28 日，国务院印发《土壤污染防治行动计划》。2016 年《土 十条》颁布以后，北京、上海、浙江、重庆、广东（针对珠三角地区）等省市 已经分别制定了适用于本地区的建设用地土壤污染风险筛选值。 2016 年 12 月 31 日，原环境保护部公布《污染地块土壤环境管理办法（试 行）》，自 2017 年 7 月 1 日起施行。2017 年 9 月 25 日，原环境保护部和农业部发布《农用地土壤环境管理办 法（试行）》，自 2017 年 11 月 1 日起施行。 2017 年 12 月 14 日，原环境保护部制定了《建设用地土壤环境调查评估技 术指南》，自 2018 年 1 月 1 日起施行。 2018 年 5 月 3 日，生态环境部公布《工矿用地土壤环境管理办法（试 行）》，自 2018 年 8 月 1 日起施行。 2018 年 6 月 22 日，生态环境部印发《土壤环境质量 农用地土壤污染风 险管控标准（试行）》（GB 15618-20
关于征求《生态环境损害鉴定评估技术指南 总纲和关键环节第1部分：总纲（征求意见稿）》等七项国家环境保护标准意见的函 最高人民法院、最高人民检察院办公厅，公安部、司法部、自然资源部、水利部、农业农村部、卫生健康委、林草局办公厅（室），各省、自治区、直辖市生态环境厅（局），新疆生产建设兵团生态环境局，生态环境部机关有关部门、直属单位，各生态环境损害鉴定评估推荐机构：
二噁英是多氯二苯并对二噁英(PCDDs)和多氯二苯并呋喃(PCDFs)这两大类化合物的通称。 PCDDs有75种异构体，PCDFs有135种异构体，共有210种化合物。这些异构体的毒性因结构不同而存在差异，美国环保局确认特别有毒的二噁英类物质有30种，其中PCDDs 7种，多氯二苯呋喃PCDFs 10种。在所有的异构体中，毒性最强的是2,3,7,8-四氯代双苯并二噁英(TCDD)，其毒性相当于氰化钾的1000倍以上，是目前发现的无意识合成的副产品中毒性最强的化合物，被称为“地球上最强的毒物”。据报道，只要28.35 g TCDD，就能将100万人置于死地。 二噁英是非常稳定的亲脂性固体有机物，熔点较高，分解温度大于700℃，极难溶于水，容易在生物体内累积。二噁英蒸汽压极低，因而其存在于大气气溶胶颗粒物上。 自然界中微生物的降解、水解和光解作用对二噁英的分子结构影响较小，在自然沉积物中二噁英的半衰期估计大于100年。此外，人类和动、植物都没有分解二噁英的机能，因此其毒性很难在环境中被消除，只能通过食物链逐级传递和富集。 环境中二噁英检测所涉及的行业 近年来，随着我国经济的高速发展，环境中二噁英的排放量呈逐年上升的趋势。根据生态环境部开展的全国主要行业持久性有机污染物调查显示，我国17个主要行业二噁英排放企业有万余家，涉及钢铁、再生有色金属和废弃物焚烧等多个领域。 根据《中华人民共和国履约〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家行动计划》，2004年，钢铁和其他金属生产二噁英量的贡献最大，占45.6%，其次是发电和供热、废弃物的焚烧，这三类污染源贡献量合计占到了总排放的81%。而生活垃圾焚烧的二噁英排放量占总排放量的0.03%，属于优先控制的重点行业。 2014年发布的《生活垃圾焚烧污染控制标准》(GB 18485-2014)规定，从2016年1月1日起执行新的标准，所有生活垃圾焚烧炉烟气中二噁英的排放限值为0.1ngTEQ/m3。企业应每年至少自查一次，生态环境部门应采用随机方式每年至少监测一次。 根据中国循环经济协会发电分会秘书长郭云高提供的数据，截至2016年4月，全国投运的垃圾焚烧厂共225座，日处理量23.3万吨，每座垃圾焚烧厂日处理量基本在500吨以上。 对二噁英的强制性检测需求催生了二噁英检测市场。此前，只有基于履行斯德哥尔摩国际公约而建立的国家政府监测机构或科研单位才有二噁英检测能力。如今，一批非政府性第三方检测机构也为垃圾焚烧企业提供二噁英检测服务。 国内外二噁英检测标准 目前，二噁英的检测方法以高分辨气相色谱(HRGC)—高分辨质谱(HRMS)为主，但在样品前处理方法上存在较大差异。美国环境保护署、欧盟标准组织、日本工业标准调查会及我国国家标准化管理委员会等都相继制定了二噁英类物质检测的方法标准。 序号 标准号 标准名称 1 GB 5009.205-2013 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定 2 GB/T 28643-2012 饲料中二噁英及二噁英类多氯联苯的测定 同位素稀释-高分辨率气相色谱/高分辨率质谱法 3 GB/T 5009.190-2006 食品中指示性多氯联苯含量的测定 4 HJ 77.1-2008 水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法 5 HJ 77.2-2008 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法 6 HJ 77.3-2008 固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法 7 HJ 77.4-2008 土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法 8 HJ/T 365-2007 危险废物(含医疗废物)焚烧处置设施二噁英排放监测技术规范 9 EPA 1613B:1997 同位素稀释高分辨质谱法测定四氯～八氯二噁英和呋喃 10 EPA 1668C:2010 高分辨色谱/高分辨质谱法测定水、土壤、沉积物、生物固体材料和组织中多氯联苯 11 EPA 8290:2007 高分辨质谱法测定二噁英/呋喃 12 EPA 23:1995 废物焚烧炉中二噁英/呋喃的检测 13 EPA TO-9A:1999 大气中多氯代二苯并二噁英/呋喃和多溴代二苯并二噁英/呋喃的测定方法 14 EN 1948:2006 固定污染源排放中二噁英和二噁英类多氯联苯的检测 15 BS EN 16215-2012 动物饲料 高分辨质谱法测定二噁英、二噁英类多氯联苯和指示性多氯联苯 16 ISO 18073:2004 同位素稀释-高分辨色谱/高分辨质谱法测定水中二噁英/呋喃 17 ISO 17858:2007 高分辨色谱/高分辨质谱法测定水中二噁英类多氯联苯 18 JIS K0311:2005 固定污染源排放中四氯～八氯二噁英/呋喃和二噁英类多氯联苯的测定方法 19 JIS K0312:2005 工业用水及废水中四氯～八氯二噁英/呋喃和二噁英类多氯联苯的测定方法 我国现行的二噁英排放控制标准 序号 标准号 标准名称 1 GB 18485-2014 生活垃圾焚烧污染控制标准 2 GB 18484-2001 危险废物焚烧污染控制标准 3 GB 4915-2013 水泥工业大气污染物排放标准 4 GB 28662-2012 钢铁烧结、球团工业大气污染物排放标准 5 GB 28664-2012 炼钢工业大气污染物排放标准 6 GB 3544-2008 制浆造纸工业水污染物排放标准 7 GB 13801－2015 火葬场大气污染物排放标准 我国现有的二噁英检测机构 相比发达国家，我国环境二噁英防治和监测工作起步较晚，全国范围内具有二噁英监测能力的机构屈指可数，监测能力参差不齐，对二噁英排放及污染研究的监测数据十分匮乏。目前，我国的二噁英监测机构主要由国家级二噁英监测中心、部分省市级监测站、高校、科研机构和社会监测机构等组成。这些二噁英实验室在装备和技术水平等方面良莠不齐，而且由于这些实验室建设目的不同，技术侧重点也不相同。例如，疾病控制中心的二噁英实验室侧重于食品安全和人体健康，进出口商品检验部门的二噁英实验室侧重于商品检测，高校和研究所的二噁英实验室侧重于科学研究，而国家环境分析测试中心的二噁英实验室则是针对排放源和环境样品的二噁英测试。 根据国务院2004年批复的《全国危险废物和医疗废物处置设施建设规划》关于监测能力建设的要求，全国按大区布局，建设了7个环境二噁英监测分中心，分别为东北分中心(沈阳)、华东分中心(杭州)、西南分中心(重庆)、华南分中心(广州)、华北分中心(北京)、西北分中心(西安)和华中分中心(武汉)。目前，除华北分中心依托中国环境监测总站、华南分中心依托生态环境部华南环境科学研究所，隶属国家生态环境部外，其他各分中心均依托所在地的省环境监测中心站管理，隶属所在地环保厅。 另外，国家环境分析测试中心也先于这7家分中心建立了二噁英重点实验室，隶属国家生态环境部。国家环境分析测试中心的二噁英重点实验室，除了承担了国家生态环境部对全国典型城市生活垃圾焚烧设施的二噁英类排放监测任务外，还对化工、钢铁、造纸等行业在生产燃烧时所产生的污染进行分析控制。 随着省、市级监测机构监测能力的不断提升，部分经济较发达的省、市级监测机构也通过自筹资金等方式相继具备了二噁英监测能力。例如，四川省环境监测中心、宁波市环境监测中心、广东省环境监测中心已具备了开展二噁英检测工作的硬件条件。此外，河北省环境检测中心、东莞市、泰州市、常州市等地也在积极筹措二噁英实验室的建设。 同时，部分科研院所、高校和疾控中心也具备了二噁英监测的能力。例如，1996年中科院武汉水生所建立起我国第一个水生生物二噁英类物质检测与研究实验室;2014年中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所(以下简称“质标所”)承建的农业部二噁英检测实验室建设项目竣工验收，主要承担农产品及饲料中二噁英类物质的检测。此外，中科院生态研究中心、中科院上海高等研究院分析测试中心、中科院广州化学研究所分析测试中心、中国检验检疫科学研究院综合检测中心、中国科学院大连化物所现代分析中心、浙江中科院应用研究院分析测试中心、广东产品质量监督检验研究院二噁英实验室、生态环境部环境发展中心、清华大学、北京大学和浙江大学等也成立了二噁英实验室。目前，上海市疾控中心、深圳市疾控中心等机构也具备二噁英检测的硬件条件，但其主要侧重于生物样品的二噁英检测。 值得注意的是，最近几年CTI 华测检测技术股份有限公司、SGS通标标准技术服务有限公司、诺安实力可、中持依迪亚(北京)环境检测分析股份有限公司、浙江九安检测有限公司、欧陆分析等一些第三方检测机构也通过了实验室资质认证和计量认证，具备环境样品的二噁英检测能力。这些非政府机构为企业带来了更多的服务选择。
所谓“双随机、一公开”，就是指在监管过程中随机抽取检查对象，随机选派执法检查人员，抽查情况及查处结果及时向社会公开。 在2019年《国务院关于在市场监管领域全面推行 部门联合“双随机、一公开”监管的意见》（国发〔2019〕5号）明确了目标及时间节点，“到2019年底，市场监管部门完成双随机抽查全流程整合，实现“双随机、一公开”监管全覆盖、常态化。到2020年底，实现市场监管领域相关部门“双随机、一公开”监管全覆盖，地方各级人民政府相关部门在市场监管领域联合“双随机、一公开”监管常态化。力争三到五年时间内，市场监管领域新型监管机制更加完善，实现综合监管、智慧监管。”并在文件中要求“统筹建设监管工作平台、实行抽查事项清单管理、建立健全随机抽查“两库”、统筹制定抽查计划、科学实施抽查检查、强化抽查检查结果公示运用、做好个案处理和专项检查工作。”将双随机一公开检查的模式上升到国家层面。 总局随即出台了《市场监管总局关于全面推进 “双随机、一公开”监管工作的通知》（国市监信〔2019〕38号）对国务院的要求进行了部署安排并明确了“基本原则、追责情形、免责情形。”重要的是制定了“抽查事项清单”清单中明确了，检验检测机构抽查的层级为县级以上市场监管部门。国务院颁布《优化营商环境条例》将“‘双随机、一公开’监管”首次作为专门术语纳入国家法律体系。 全国县级以上市场监管部门连续开展了2年的“双随机、一公开” 检查，有力的震慑了检验检测认证认可领域的违法违规行为，守护住了公平正义，也为国家质量基础设施建设保驾护航。本人从事了多年的检验检测认证认可领域的专项监督检查和“双随机、一公开”的检查工作，对于检验检测认证认可领域的监管检查有些认知，也感受到在检验检测认证认可领域实行“双随机、一公开”检查存在的问题。 一、检验检测认证认可领域“双随机、一公开”基层检查人员能力不能满足要求的问题。 检验检测认证认可领域作为国家质量基础设施建设的组成部分，具有非常强的技术性、专业性，各地方机构改革后因机构整合、人员调整等原因造成基层专业技术监管人员流失，同时随着国家简政放权的力度加大，各领域的检测机构和认证机构实行社会化运作经营，检验检测认证机构如雨后春笋般出现，覆盖到社会的各个领域。专业监管人员的不足和监管人员的专业技术能力满足不了监管要求已经是突出的问题。有些县级局执法人员库中检验检测认证认可执法监管领域甚至无人填报，在地方财政不能保证的情况下，服务外包也就无从谈起。所以“双随机、一公开”检查只适用于比较简单的执法。专业性比较强的执法无法双随机，不能想当然基层执法人员都是全能型的执法人员。就像医院一样，你把医生和病人双随机，可能肛肠科的医生抽到外科开颅手术，就算医生答应，患者也不答应。 二、检验检测认证认可领域“双随机、一公开”的检查工作后处理问题。 同样面临着执法人员的专业技术问题，例如检查人员对检验检测认证认可机构检查结束后，将检查到的问题确认单和线索移交单交由地方局执法人员后，检查组的工作任务结束。而地方局的执法人员和监管人员对一些专业的问题或者检测数据的产生过程及检验方法、检验设备精度等一系列的技术问题不清楚，造成不能够准确的认定违法事实、取得关键证据。也存在地方局执法人员对认证规则、认证规范、认证程序、型式试验等问题不清楚、不明白的问题，造成对违法违规问题取证方向不正确、证据证明力不够等情况，造成案件无法按照正确的路径进行办理。由此产生的失职渎职的问题将成为案件承接承办人员无法摆脱的责任。 三、检验检测认证认可领域“双随机、一公开”检查存在局限性和不合理性。 “双随机、一公开”被检查主体是通过现有的本地市场主体库中进行抽取，用的也是企业的经营范围进行盲选，往往匹配的被检查主体存在着诸多问题；检测机构库抽取的是取得资质认定证书的检测机构，却把未取得资质认定证书开展检验检测业务的机构排除到了抽查之外。检查人员是通过执法人员库进行抽取的，被抽中的检查人员大多数不具备检验检测认证认可的检查能力。例如，开展的电动自行车“双随机、一公开”检查中被抽中的经营主体中营业执照上有电动自行车的经营范围，但是实际上并不经营，造成执法检查人员做了大量的无用工作，浪费了行政资源。也有被抽中的执法检查人员不具备专业的检查能力，并不能真正的发现被抽查企业的违法违规行为，同样浪费了行政资源。 如何解决“双随机、一公开”检查对经营主体的公平、公正的问题，对于扰乱市场的经营行为，如果没有“吹哨人”的举报和双随机的被抽中，那么这些机构长期的违法违规行为给市场经营秩序带来的损坏是不可估量的，也给正常守法经营的市场主体带来了不正当的竞争。市场监管部门的职责是规范和维护市场秩序，营造诚实守信，公平竞争的市场关系。所以如何解决“双随机、一公开”检查对经营主体的公平、公正的问题，需要抽查部门的智慧。 对于技术性较强、专业性突出的检验检测认证认可领域应以“双随机、一公开”的检查为主导，同时以上级部门交办、同级移交、投诉举报、大数据监测等针对性的专项检查为补充。建立专业的检验检测认证认可领域检查人员队伍，制定检查的程序规范，以省级市场监管部门的名义，对各地方进行巡回检查，以帮助监管人员不满足监管要求的地方局开展监管工作，这正符合了（国市监信〔2019〕38号）的要求：采取“直接委派方式”协助开展检验检测认证认可领域的“双随机、一公开”的检查工作的要求。
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8•2H2O=372.2418.61g→1000mL 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。 【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL， 再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。 【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g→1000mL 【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000mL，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25mL，加水50mL稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。 【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000mL 【配制】 取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25mL水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250mL，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000mL，摇匀。 【标定】精密量取本液10mL，加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10mL与溴酚蓝指示液0.5mL，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。 甲醇钠滴定液(0.1mol/L) CH3ONa=54.025.402g→1000mL 【配制】取无水甲醇（含水量0.2％以下）150mL，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯（含水量0.02％以下）适量，使成1000mL，摇匀。 【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15mL使溶解，加无水苯5mL与1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。 【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 甲醇锂滴定液(0.1mol/L) CH3OLi=37.97 3.797g→1000mL除取新切的金属锂0.694g外，该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0.1mol/L)方法。 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) NaNO2=69.00 6.900g→1000mL 【配制】取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3) 0.10g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。 【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30mL与浓氨试液3mL，溶解后，加盐酸(1→2)20mL，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法(附录Ⅶ A)指示终点。每1mL的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 草酸滴定液(0.05mol/L) C2H2O4•2H2O=126.076.304g→1000mL 【配制】取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。 【标定】精密量取本液25mL，加水200mL与硫酸10mL，用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。取需用草酸滴定液(0.25mol/L)时，可取草酸约32g，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。 氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)、(C4H9)4NOH=259.48 25.95g→1000mL 【配制】取碘化四丁基铵40g，置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90mL使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g，密塞，剧烈振摇60分钟；取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g，剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次，每次50mL；合并洗液和滤液，用无水甲苯-无水甲醇(3:1)稀释至1000mL，摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清，可再加少量无水甲醇。 【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，精密称定，加二甲基甲酰胺10mL使溶解，加0.3％麝香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度，即得。 【贮藏】置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mol/L) NaOH=40.00 40.00g→1000mL 20.00g→1000mL 4.000g→1000mL 【配制】取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。 【标定】氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL的氢氧化钠滴定液(1mol/L) 相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每1mL的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1mL的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)标定浓度。 【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L)，K2Cr2O7=294.18 4.903g→1000mL 【配制】取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，称取4.903g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。烃铵盐滴定液(0.01mol/L) ； 【配制】取氯化二甲基苄基烃铵3.8g，加水溶解后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10mL，再加水稀释成1000mL，摇匀。 【标定】取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g，精密称定，置250mL量瓶中，加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20mL，置50mL量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25mL，用水稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25mL，置150mL锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5mL，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。 盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L) HCl=36.46 36.46g→1000mL；18.23g→1000mL 7.292g→1000mL；3.646g→1000mL 【配制】盐酸滴定液(1mol/L)：取盐酸90mL，加水适量使成1000mL，摇匀。 盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)：照上法配制，但盐酸的取用量分别为45、18或9.0mL。 【标定】盐酸滴定液（1mol/L）取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 盐酸滴定液(0.5mol/L)照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mL的无水碳酸钠。 盐酸滴定液(0.2mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1mL的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。 盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1mL的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时，可取盐酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。 氯酸滴定液(0.1mol/L) HClO4=100.4610.05g→1000mL 【配制】取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70～72％）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（附录Ⅷ M第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2％。 【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用
《环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定原子荧光法》（HJ 1133-2020）是由生态环境部于2020年5月15日发布，于2020年8月15日正式实施，本标准为首次发布。 本方法适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气颗粒物中砷（As）的测定。 当环境空气采样量为150m3（实际状态），样品预处理定容体积为50.0ml 时，砷的方法检出限为 0.2 ng/m3，测定下限为 0.8ng/m3； 当无组织排放监控点空气采样量为 50 m3（标准状态），样品预处理定容体积为 50.0 ml 时，砷的方法检出限为 0.4 ng/m3，测定下限为 1.6ng/m3； 当固定污染源有组织排放废气采样量为 0.600 m3（标准状态干烟气），样品预处理定容体积为 100.0 ml 时，砷的方法检出限为 0.1 μg/m3，测定下限为 0.4 μg/m3。 本文全文是根据《环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定原子荧光法》（HJ 1133-2020）编制的方法验证报告，为检验检测机构提供方法能力验证模板。本报告内容是根据标准方法的要求，进行本实验室设备、人员能力、校准曲线、检出限和测定下限、精密度、准确度等的实验室能力的验证，和实际监测能力的验证。
目前，为进一步强化排污单位的主体责任、规范排污行为、切实改善环境质量，很多省市组织开展了排污许可证后监管专项执法和帮扶指导工作。自行监测是排污单位应尽的法律责任，也是支撑排污许可制实施的重要举措，是打赢污染防治攻坚战的重要保障。随着排污许可证核发进入全覆盖的攻坚阶段，对于排污单位自行监测执行情况的检查是检验排污单位按证排污的重要一环。 01排污许可证后监管主要检查事项 02自行监测现场检查查什么 03证后检查中发现的常见问题 据相关统计，在排污许可证后监管专项执法检查中发现的常见问题有： ● 企业排放口未安装信息化标志牌，或者安装的信息化标志牌未上传至全国排污许可证管理信息平台； ● 企业自行监测的频次或因子未能达到排污许可证的要求，自行监测也未保存原始监测数据； ● 企业执行报告未填报上传； ● 企业未按排污许可证改正规定的要求完成相关事项整改； ● 企业危险废物管理不规范； ● 企业申报信息与实际不符，难以达到排放管理要求。 以陕西省为例，各级现场检查和抽查的1251家重点监管企业中，发现存在问题企业784家，问题企业占比62.7%。 以上表格可以看出，在上述13项问题中，自行监测执行不到位、执行报告提交不规范、台账记录不规范这三项是检查企业中存在问题数量的前三位。其中自行监测执行不到位，占比将近50%。 04证后管理10大注意事项 ◆ 一是对排污许可制度实施重视不够。部分持证企业对排污许可管理制度思想认识不到位，重视程度不高，缺乏相关专业环保人员和技术支撑，重申领轻落实，依证排污和落实许可证管理规定有欠缺，过期不换证，未在生产经营场所内方便公众监督的位置悬挂排污许可证正本。 例如：榆林某能源分公司未落实整改承诺，未购买总量；陕西某矿业公司不落实燃煤锅炉拆改，锅炉废气2020年无许可量，不依证排污。 ◆ 二是排污许可申报不规范。部分企业在主要生产设施、污染防治设施、排放口等申报中与现场实际有出入，存在漏报、误报情形。 例如：咸阳某肥料公司许可证填报废气排放口2个，现场核查4个；陕西某化工公司未申报焦炉应急排放口和筛焦、转运站等除尘器排放口；某果汁公司建有4吨天然气锅炉5台，与排污许可证申报8吨天然气锅炉2台不一致，未申报果渣烘干生产线（10吨燃煤热风炉）及配套沉降室+旋风除尘器；府谷县某兰炭公司3台生活用锅炉未纳入排污许可证管理，余热发电未载入许可证。 ◆ 三是排污许可证未及时变更。部分企业未在新修订的《挥发性有机物无组织排放控制标准》（GB37822-2019）、《锅炉大气污染物排放标准》（DB61/1226-2018）、《关中地区重点行业大气污染物排放标准》（DB61/941-2018）等标准实施前或污染治理设施改变后及时变更排污许可证。 例如：蒲城某化工公司等企业未变更锅炉标准；某陶瓷公司等未变更陶瓷行业标准。 ◆ 四是整改措施未按要求落实。部分要求改正和限期整改的持证企业未按期完成整改。 例如：神木市某污水处理厂未完成污泥处理段的“干化场”恶臭气体达标排放的整改要求；陕西某材料公司未按规定落实废气排放口自动在线监测设施安装。 ◆ 五是排污口设置不规范。部分企业排污口设置不满足《排污口规范化整治技术要求（试行）》或排污单位执行的排放标准中有关排放口设置的规定。 例如：渭南某屠宰公司焚烧炉排气筒高度约5米，达不到15米高度要求；府谷县某镁合金公司制备车间收尘管道与集气罩断开，管道破损，排放口不符合规范, 各大气排放口均无标识牌。 ◆ 六是存在超标超总量排污现象。个别企业因提标改造滞后、治污设施不完善、生产管控措施不到位而导致超标排放现象发生。 例如：宝鸡某陶瓷公司今年4月2日至4日喷雾干燥塔颗粒物超标排放；韩城市某水务公司提标改造进展缓慢，四月份出水超标现象比较严重；陕西某炼油厂100万吨/年催化裂化装置硫磺回收焚烧炉废气二氧化硫个别日均值浓度超标。 ◆ 七是污染物排放总量核算不准确。部分企业在计算排污量时采用的计算方法有误、数据来源不清、数据失真，致使无法准确核算实际排污量，难以判定是否符合许可排放量要求。 例如：某水泥公司煤磨采用窑尾燃烧烟气烘干，实际排放量未计算煤磨氮氧化物及二氧化硫排放量；陕西某材料公司2019年执行报告中核算废水污染物实际排放量时使用废水在线监测年浓度平均值与年流量的乘积，与技术规范要求的日平均浓度与日流量的累积值不符。 ◆ 八是环评和环保“三同时”制度执行不到位。个别企业仍然存在未批先建、未同步建设污染治理设施、未验先投等环境违法行为。 例如：某酿酒公司无环评文件；某新能源公司1台500KW发电机组、某热力供应中心1台45MW天然气锅炉等项目未验先投；某磷化公司未安装颗粒物自动监测设施，过普车间破碎、传输、分装工段无粉尘收集、处理设施。 ◆ 九是污染治理设施不正常运行或通过逃避监管方式排放污染物。个别企业通过不正常运行污染防治设施、渗坑、暗管等方式直接排放污染物。 例如：西安某建材公司粉状上料口无集气设施，物料罐顶排气筒设置不规范；宝鸡某陶瓷公司喷雾塔落料及转运无集尘设施，制坯及粉料球磨机落料口对应布袋除尘器反吹异常。 ◆ 十是排污许可证规定的环境管理要求执行不到位。主要涵盖三种情况，如下。 第一种情况是自行监测要求执行不到位。检查发现，部分企业人工监测指标漏项、频次不足，污染物自动监测设备安装不规范，设置不规范，维护不到位。 例如：西安某金属材料公司废水在线监测设备COD、氨氮、六价铬、总镍监测仪器每晚20时至次日早8时不采样检测；某新技术公司氨氮、悬浮物均未监测；渭南某屠宰分公司未按要求监测焚烧炉颗粒物、二氧化硫、氮氧化物和厂界氨、硫化氢、臭气浓度等。 第二种情况是台账未按要求记录。部分企业无环境管理台账，排污许可台帐中生产设施、污染防治设施运行记录不完整。 例如：渭南市某塑业公司、洛南县某化工公司无环境管理台账；西安市某肉业公司、陕西某冶炼公司等管理台账记录不规范。 第三种情况是执行报告提交不规范。个别企业没有编制提交排污许可证执行报告，或执行报告频次不够、内容不完整、提交不及时、信息未公开。
化学滴定分析法的详解 滴定分析法，作为一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度，滴定分析可算是实验室中最最常用的定量方法了。 滴定分析法的优点 1、操作简单； 2、对仪器要求不高； 3、有足够高的准确度误差不高于0.2%； 4、方便，快捷； 5、便于普及与推广。 滴定分析的化学反应条件 1、反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。 2、反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。 3、共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。 4、有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。 常见滴定分析法分类 酸碱滴定法 滴定分析法中，酸碱滴定最基本。 中心问题：“酸碱平衡”，本质是酸碱之间的质子传递。 配位滴定法 主要是：EDTA的结构、性质、配位平衡、稳定常数、滴定曲线、指示剂的选择及消除干扰的方法。 重点：配位平衡。在配位滴定中, 除主反应外, 还有各种副反应干扰主反应的进行, 反应条件对配位平衡有很大的影响。 氧化还原滴定法 氧化还原滴定法的核心仍然是平衡，是以电子转移为依据的平衡，反应条件对平衡的影响很大。 沉淀滴定法 沉淀滴定法的核心是沉淀平衡。 重点是银量法, 根据确定终点的方法不同, 可分为摩尔法、福尔哈德法、吸附指示剂法。 滴定方法的联系与区别 滴定分析的共同特点是在滴定过程中，被测离子浓度呈现出规律性变化。只要重点掌握酸碱滴定过程中pH值计算，其它几种滴定方法可依相同的思路加以解决。 通常把滴定过程分成四个阶段，即： (1)滴定开始前； (2)滴定开始至计量点前； (3)计量点时； (4)计量点后。 要了解滴定过程被测离子浓度的变化情况，首先必须弄清滴定各阶段溶液组成的变化情况，然后根据相应组成的计算公式计算。 特别应注意的是： 滴定过程中达到计量点时滴定剂由不足99.9%到过量0.1%之间pH(PM，PE)的变化范围，即滴定突跃，这是选择指示剂的重要依据。 指示剂变色范围及影响因素 酸碱指示剂的颜色随溶液PH的改变而变化，其变色范围越窄越好，在化学计量点附近，PH稍有改变，指示剂立即由一种颜色变为另一种颜色，指示剂变色敏锐。 表：常用的酸碱指示剂及其变色范围 影响指示剂变色范围的因素 1、温度 温度改变，指示剂的变色范围也随之改变。 例如： 18℃时，甲基橙的变色范围为3.1-4.4, 100℃时，则为2.5-3.7。 2、溶剂 指示剂在不同溶剂中变色范围不同 3、指示剂用量 浓度小：颜色变化灵敏； 浓度大：终点颜色变化不敏锐； 指示剂用量少一点为佳。 滴定分析具体操作及注意事项 检漏 仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。检漏的注意事项： 1、凡士林不应涂太多，否则会堵塞小孔； 2、旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力，以免来回移动旋塞，使塞孔受堵； 3、滴定管、容量瓶、移液管（吸量管）、锥形瓶都需洗涤。 滴定管 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管：又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 1、滴定管的使用 a）洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水。 b）涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁。 c）检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2分钟。 酸式滴定管：用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转1800，再检查一次。 碱式滴定管：放置2分钟，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠。 d）润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5~10mL 。 e）装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。 f）排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡；碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。 g）调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”。 h）读数： · 读数时滴定管应竖直放置； · 注入或放出溶液时，应静置1~2分钟后再读数； · 初读数最好为0.00mL； · 无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切； · 深色溶液应读取液面上缘最高点； · 读取时要估读一位。 i）滴定操作 将滴定管夹在右边。 酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡。 j）边滴边摇瓶： 滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好。 2、滴定操作的注意事项 ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始。 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流。 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化。 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10mL/min，即，每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快。 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇。 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀。 ⑥半滴的控制和吹洗： 用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。 对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。 滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。 容量瓶 容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL。 （1）检验瓶塞是否漏水； （2）检查标度刻线位置距离瓶口是否太近； （3）固定瓶塞； （4）洗涤：用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏水润洗干净； （5）配制溶液： （6）不宜长期保存试剂溶液； （7）使用完毕立即用水冲洗干净。 滴定管校准的基本方法 将待校准的滴定管充分洗净，装入蒸馏水至刻度零处，记录水的温度。然后由滴定管放出10ml 水至预先称过质量的具塞瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量(精确到0.01g)。两次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称出滴定管从0到20ml，0到30ml，0到40ml ，0到50ml刻度间水的质量，用实验温度时1ml水的质量来除每次得到水的质量，即可得到相当于滴定管各部分容积的实际毫升数。 例如在15℃由滴定管中放出10.03ml水，其质量为10.04g，又此算出水的实际体积为：10.04/0.99793=10.06(ml) 故滴定管这段容积的误差为10.06-10.03=+0.03ml。使用时应将视容量为10.03 ml，加上校正值+0.03ml，才等于真实容量(10.03+0.03=10.06ml)。 附 在不同温度下1ml纯水的质量 滴定分析结果超出误差范围 总的来说，对于任何滴定分析，都要首先了解什么样的精度要求才是有意义的并且是必须的，之后如果发现一些结果还是超出了误差范围，你就要从以下几点去找原因： 待测样品是否具有代表性 分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。也许在实际测量前，样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。亦或在取样后，样品暴露在不同的环境条件下。例如样品在滴定前放置不同的时间段，就会吸收不同量的空气中的二氧化碳。在样品转换器上用敞开式的滴定容器时，就应考虑到这一点。因此我们建议先将滴定容器密闭起来，再在滴定开始之前，用一种特殊装置将其打开(Cover- UpTM)，就象Rondo样品转换器上的那种。 极少量的样品的分析 用多少样品来做分析?对于极少量的样品的分析，天平的性能就至关重要。 那么进行一次最小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。 滴定仪自身的问题 如果是滴定仪自身的问题，可从以下几个方面来做检查： a) 液管的末端是否有虹吸滴定头，并且工作是否正常?该滴定头是为了防止滴定剂扩散到样品中去。如果失去滴定头，滴定剂就会流入到滴定池中，并和样品反应。但这部分的消耗量是不被计算在内的，因此就能导致比较大的标准偏差。 b) 滴定管应检查是否漏气。如果接头没有拧紧或阀的工作不正常，就可能出现漏液。在这种情况下，并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。由于这种影响不具有重复性，就会导致较大的标准偏差。 c) 滴定管中存在有气泡。这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定剂在使用前应有个脱气过程，如放置在超声波水浴中。滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度，这就确保在充满滴定管时不会出现负压而造成脱气。卡尔菲休滴定所用试剂由于溶解有SO2，对此极为敏感，因此，在DL31/DL38卡尔菲休滴定仪中，可以适当降低其充液速度。
1、前言 原子荧光光谱分析是上世纪60年代中期提出并迅速发展起来的新型光谱技术。而原子荧光光度计是一种可以同时检测砷和汞含量的方法，并且此方法比以往传统的检测技术操作过程要更加方便可靠、简单快捷，最重要的是使用原子荧光检测技术，其检测灵敏度更高，且干扰少，结果精确可靠，是当今检测技术的先锋。 2、原子荧光检测技术原理简析 在酸性的条件下，化合价为三价的砷元素和化合价为二价的汞元素被硼氢化钾还原成砷化氢，氢气和氩气在特制的点火装置作用下形成氩氢火焰，从而使待测元素原子化。在元素砷和元素汞特制空心阴极灯的激化下，砷原子与汞原子从基态被激发直至高能态，在高能态回到基态的时候，发射出特征波长的原子荧光，其荧光强度在一定的范围内元素砷与元素汞的含量成正比。 3、原子荧光检测技术的重要性 水资源与土壤资源是与人类生活密切相关的，我们赖以为生的水稻生长是否健康安全绝大部分因素则取决于以上两种资源的安全程度。砷元素广泛的存在于自然界当中，并且具有强金属性。从化学的角度上看，砷元素的毒性及其低，但其化合物通常带有剧毒，其中化合价为三价的砷化物，其毒性要比化合价为五价的砷化物毒性更加强，倘若进入生物体内则会产生剧毒。元素砷可以通过皮肤，呼吸系统及消化系统进入人体内部，如果砷的摄入量超过一定限度，则会在生物体内累积，从而引起慢性或急性中毒事件。其中慢性砷中毒会引起消化系统异常，神经系统及皮肤发生病变，急性砷中毒很大可能会直接导致死亡，并且砷元素还会致癌。国家标准认定，汞元素在人体内累积到一定量时会对人的肾脏，肝脏及神经系统产生及其严重的破坏。由此可见，砷与汞超标对人体的危害都是极大的，造成的损伤也是无法挽回的。所以，一种高效快速，且精密的检测设备显得尤为重要。 4、原子荧光检测技术的不确定性分析 原子荧光检测技术中所产生的不确定因素有很多，其中包括测量仪器不够精密、环境条件的干扰、人员操作不当等等，从而使实验室间的测量结果具有可比性。在上述引起不确定性的因素当中，绝大多数都是由于在检测实验操作过程中产生的误差所引起的，通常情况下与方法的固有偏差无关。 偏差整体控制与影响结果方法参数的控制有着密切的关系。同时从各个不确定度分量对测量不确定度大小的对比来看，含量测定不确定度的主要因素是测量试液中砷元素含量与重复性引发的不确定度。所以，在日常测量过程中，我们必须随时调整仪器，保证试验中实验仪器的良好性，以避免或减少以上所述的不确定度分量。 计算不确定度分量大致可分为随机变化估计、回收不确定度估计、总性能研究的不确定度等。由于称量过程而引起的不确定度，实验时，我们将天平的灵敏度进行调整，测量的可能值区间为半个区间，由误差引起不确定度。重复称量引起的不确定度，实验时将砝码放在天平上反复称量，观察变动性标准差引入标准不确定度。 在使用比色管定容消化液时也可能产生不确定度，比色管和溶液温度与校正时的温度不同同样会引起检测体积的不确定度。使用比色管引起不确定度时，包括标准不确定度和相对不确定度，温度引起的误差不确定度与重复测量引起的误差不确定度。但在实验时我们常常会忽略稀释对不确定度的影响。在实际使用原子荧光光度计测量时，仪器自校准是保证其检测质量的一项重要手段。 5、原子荧光光谱分析技术的应用 经过三十年的发展，原子荧光光谱法日渐成熟，在地质、生物、水及空气、金属及合金、化工原料及试剂等物料分析中应用非常广泛，发表了大量应用技术文章，虽然简单重复他人工作的研究较多，但其中也有不少具有创新、富有特色的工作。 5.1地质样品 原子荧光光谱法最早应用在地质样品测试中，源于早期我国大规模化探工作的开展。目前，土壤、岩石、水系沉积物、煤炭和各类矿石样品中，As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge最常用的测试方法就是原子荧光光谱法。地质样品基体复杂，是应用技术研究较多的领域。 5.1.1样品分解 在样品分解方面，除传统酸溶分解外，采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂，焙烧富集分离地质样品中痕量Te、Se，使被测元素与基体分离，能有效地消除干扰。碱熔分解样品虽不常用，但是为了节省时间，测定地质样品中的Ge时，可以共享W、Mo、F的KOH碱熔体系溶液，磷酸酸化后直接测定，Ge的检出限为0.1μg/g。另外，可采用Na2O2熔解样品，盐酸酸化，无需分离基体，连续测定锑精矿中的As、Bi、Se、Sn。 5.1.2基体干扰及消除 基体干扰是地质样品测试中的重要研究内容，原子荧光光谱法的干扰主要来源于共存的过渡金属、贵金属以及能够同时形成化学蒸气的元素。“碱性模式”是将碱性溶液直接氢化反应，能更大程度消除过渡金属和贵金属的干扰，采用碱性模式测定地质样品中的Ge、铁矿石中的As和多金属矿中的Bi，效果良好。 5.2生物样品 在农业、食品、卫生防疫、医药、环境等领域生物样品检测中，原子荧光光谱分析发展非常迅速。生物样品多种多样，包括食品、中(成)药、水产品、植物、动物组织及代谢物，待测元素含量低、有机基体是其主要特性。有关有机组分干扰原子荧光光谱法的研究报道不多，酸消解生物样品时，如果有机基体未被充分破坏，部分有机物以不饱和有机酸的形式残留在消解液中，从而可能对一些元素的测试产生干扰。研究证实，有机质对As、Sb、Bi、Cd的测定有明显影响，因此，元素全量测定时必须要对有机组分进行彻底消解。消解方法除传统敞开酸溶外，高压罐消解法和干灰化法也有应用，更具优势的微波消解法更是受到青睐。 5.3原子荧光光度计故障排查 原子荧光光度计在对土壤的砷元素检测时，其荧光强度非常低，并且不会随着标准浓度变化而变化，标准下的浓度荧光强度基本上和空白时相同。根据原子荧光光度计的工作原理，其故障发生在荧光检测仪器内、原子化系统、氢化物发生系统、气路系统及电子线路部分的可能性极大。荧光检测器原子化系统排查时需注意，使用原子荧光技术检测砷元素时，检测过程中会产生有关砷的氢化物，所以检测时必须要提供原子化温度。原子化温度主要是由氩氢火焰提供的，炉丝除了点燃火焰外，其自身还有保持炉体温度的作用，所以炉丝在供电电压过低的情况下，虽然也能点燃火焰，但炉体温度过低会导致原子化效率，导致基态原子生成不足，使荧光的强度也过低，因此检测时必须要达到合适的原子化温度才可进行检测。
离子色谱实用操作指南 今天小编给大家带来了离子色谱软件和硬件的常用操作，无论您是已经使用离子色谱很久，还是刚刚接触熟悉，这份操作指南都值得您温故知新： 一 从开机到样品分析 开机平衡 建立样品分析序列 数据处理 数据备份与导出 二 如何修改方法中的相关参数 三 常用硬件维护 软件打不开的处理方法 如何排气泡 停机前后的维护 其他注意事项 从开机到样品分析 一 开机平衡 01 开启电脑，双击软件图标，打开MagIC Net软件，此时软件显示如下图。打开离子色谱仪主机电源开关，如有自动样品处理器有电源开关则一并打开。 02 单击配置图标，观察仪器是否连接正常。如果连接正常，设备区域中对应的仪器将变成绿色ok。 03单击工作平台图标，在平衡界面中如下图所示位置选择所应用的分析方法。选择完成之后单击启动硬件图标，开始仪器平衡过程。平衡过程大约要持续30~60分钟。 二 建立样品分析序列 01 待基线平稳后，可开始进样。单次测量多用于手动进样，测量序列多用于使用自动样品处理器的大批量进样。 （1）使用单次测量时，应逐一填写样品信息。其中“备注和批处理名称”项可以不填写，其他项为必填项。 （2）“样品类型”选项可根据实际情况在下拉菜单中进行选择，可选择“样品”，“空白”或“标准”。其中标准1为标准曲线第一个点，以此类推（需要在方法中设置各标准曲线点的对应浓度）。“样品位”输入1。 （3）使用测量序列时，同样逐一填写样品信息。此时，“样品位”输入样品在自动样品处理器上对应的位置编号。如果要在样品表执行结束后停止硬件，可在下图位置处打勾。 02 样品分析。将上述操作完成后，单击开始按钮，进行进样分析。 03 分析完成后，单击数据库图标，可从文件中打开相应数据库，进行数据查看及处理。 三 数据处理 标准曲线的建立和数据再处理可以请参考文章《MagIC Net简明操作规--数据处理》。 四 数据备份与导出 （1）如果您需要将数据备份或导出原始数据，可以参考文章《数据备份与导出》。 （2）如果您需要导出的数据是excel或txt格式，可参考文章《数据导出——excel/txt格式》。 如何修改方法中的相关参数 单击方法图标，从文件中打开已经建立的方法。 01如果需要调整标准组分列表和出峰时间，可以单击组分图标，并在图中所示位置进行调整。 02如果需要调整标准曲线各点的浓度，可单击标准图标，并在图中所示位置进行输入，调整完毕后，保存方法。 03 数据采集时间的更改，如下图所示。 04色谱柱的关联与取消。如果在配置中成功识别色谱柱，状态为ok，可在方法中如图所示位置关联色谱柱，如果没有识别，也可选择未定义取消关联。 常用软硬件维护 一 软件打不开的处理方法 如果遇到软件打不开，出现server not available的情况，您可以尝试按照以下步骤重启服务。打开此电脑→计算机→管理→服务和应用程序→服务，找到Metrohm MagIC Net Admin Server，右键重新启动。具体操作见微信文章：软件打不开，快来看这里！ 二 如何排气泡 使用过程中，需要保证管路中没有气泡，尤其是更换新的淋洗液之后，需要检查管路. 三 停机前后的维护 如果离子色谱系统停止使用超过2周，需将色谱柱取下，并用20%甲醇-水溶液冲洗整个系统（参考文章《离子色谱仪、滴定水分仪放假前后全攻略》）。 四 其他注意事项 为了保证离子色谱系统始终处于最佳状态，您还需要注意以下问题： 01尽量缩短毛细管的用量以减少死体积； 02淋洗液流路仅使用0.25mm PEEK管； 03建议使用超纯水（电导>18.2MΩ*cm，25℃）和高纯试剂来配制离子色谱系统所需要的所有溶液； 04样品进入色谱柱分析前需要过滤（0.45/0.22μm）； 05建议对新配淋洗液超声排气泡。
计量确认该怎么做？ 校准检定证书报告回来后，要如何确认，分析如下： 首先看条款的规定： CNAS-CL01：2006 5.6.2.1.1 对于校准实验室，设备校准计划的制定和实施应确保实验室所进行的校准和测量可溯源到国际单位制（SI）。 当使用外部校准服务时，应使用能够证明资格、测量能力和溯源性的实验室的校准服务，以保证测量的溯源性。由这些实验室发布的校准证书应有包括测量不确定度和/或符合确定的计量规范声明的测量结果。 具体要从三方面进行确认： 一、资格 ⒈法定的计量检定机构（地方县以上计量所或政府部门授权的计量站等），出具的证书上应有授权证书号；如:国（法）计2002XXXXXX，如果检定机构未提供，则该证书无效！ ⒉国家实验室认可委认可的校准实验室，出具的校准证书上应有认可标识和证书号。如：CNAS校准实验室认可章CNAS L3932，如果校准实验室未加盖CNAS认可章，则该证书无效。 二、测量能力 ⒈应在授权范围内，出具检定证书；在采购前索取，放入供应商档案。 ⒉应在认可范围内，出具校准报告或证书，校准证书应有包括测量不确定度和/或符合确定的计量规范声明的测量。(在CNAS有要求时，应能提供该法定计量检定机构或校准实验室校准能力的证明，如依据ISO/IEC17025国际标准的认可证书及相应认可范围。)在采购前索取，放入供应商档案。 三、溯源性 ⒈测量结果能溯源到国家或国际基准；无论是检定证书，还是校准证书都应提供标准器的溯源证明：包括校准器的证书号和有效期。 ⒉满足实验室检测或校准要求。(校准实验室提供的校准证书（报告）应提供溯源性的有关信息，包括不确定度及其包含因子的说明。
危险废物全过程管理！附识别标识设置规范 危险废物源头管理 项目建设单位及技术单位贯彻落实《建设项目危险废物环境影响评价指南》（原环境保护部公告 2017年第43号）等相关要求，对建设项目产生的危险废物种类、数量、利用或处置方式、环境影响以及环境风险等进行科学评价，并提出切实可行的污染防治对策措施。环评文件中涉及有副产品内容的，应严格对照《固体废物鉴别标准通则》（GB34330-2017），依据其产生来源、利用和处置过程等进行鉴别，禁止以副产品的名义逃避监管。 对已通过环评审批尚未验收的项目，按照《建设项目危险废物环境影响评价指南》《国家危险废物名录》等进行自查，企业在规定期限内，对实际产生的危险废物属性、种类、产生量、贮存设施等与环评不一致的情形，属于重大变动的，按现行审批权限重新报批该项目环境影响评价文件；不属于重大变动的，按照《关于加强建设项目重大变动环评管理的通知》（苏环办〔2015〕256号）的要求编制《建设项目变动环境影响分析》，纳入竣工环境保护验收管理。 对已验收项目，运行过程中产生不符合经审批的环境影响评价文件情形的，建设单位应当组织环境影响后评价，采取改进措施，并报有权环境影响评价文件审批部门备案。 危险废物申报管理 危险废物产生单位应按规定申报危险废物产生、贮存、转移、利用处置等信息，制定危险废物年度管理计划，并在“江苏省危险废物动态管理信息系统”（ 网址http://218.94.78.90:8090）中开通账号备案。管理计划如需调整变更的，应重新在系统中申请备案。 危险废物产生企业应结合自身实际，建立危险废物台账，如实记载危险废物的种类、数量、性质、产生环节、流向、贮存、利用处置等信息，并在“江苏省危险废物动态管理信息系统”中进行如实规范申报，申报数据应与台账、管理计划数据相一致。 危险废物信息公开 危险废物产生单位和经营单位按照《危险废物识别标识规范化设置要求》在厂区门口显著位置设置危险废物信息公开栏，主动公开危险废物产生、利用处置等情况；企业有官方网站的，在官网上同时公开相关信息。危险废物集中焚烧处置企业及有自建危废焚烧处置设施的企业须在厂区门口明显位置设置显示屏，实时公布二燃室温度等工况指标以及污染物排放因子和浓度等信息，并将上述信息联网上传至生态环境部门 危险废物规范贮存 按照《环境保护图形标志固体废物贮存（处置）场》（GB 15562.2-1995）和《危险废物识别标识规范化设置要求》设置标志，配备通讯设备、照明设施和消防设施，设置气体导出口及气体净化装置，确保废气达标排放；在出入口、设施内部、危险废物运输车辆通道等关键位置按照《危险废物贮存设施视频监控布设要求》设置视频监控，并与中控室联网。 企业应根据危险废物的种类和特性进行分区、分类贮存，设置防雨、防火、防雷、防扬散、防渗漏装置及泄漏液体收集装置。对易爆、易燃及排出有毒气体的危险废物进行预处理，稳定后贮存，否则按易爆、易燃危险品贮存。贮存废弃剧毒化学品的，应按照公安机关要求落实治安防范措施。危险废物经营单位需制定废物入场控制措施，并不得接受核准经营许可以外的种类；贮存设施周转的累积贮存量不得超过年许可经营能力的六分之一，贮存期限原则上不得超过一年。 危险废物转移管理 危险废物产生、经营企业转移危险废物必须遵守国家《危险废物转移联单管理办法》等法律法规，省内转移危险废物必须按要求在“江苏省危险废物动态管理信息系统” （ 网址http://218.94.78.90:8090）及时、如实填报电子联单。危险废物产生、经营企业应当建立和执行危险废物发货、装载和接收的查验、登记、核准制度. 《中华人民共和国环境保护法》第五十二条规定，“对危险废物的容器和包装物以及收集、贮存、运输、处置危险废物的设施、场所，必须设置危险废物识别标志”。根据《危险废物贮存污染控制标准》（GB 18597-2001）《危险废物收集 贮存 运输技术规范》（HB/T 2025-2012）《环境保护图形标志 固体废物贮存（处置）场（GB 15562.2-1995）》等文件要求，为规范我省企业危险废物信息公开、贮存设施警示标志设置等，对识别标识的设置位置、规格参数、公开内容等作出具体规定（见附件）。 在识别标识外观质量上，应确保公开栏、标志牌、立柱、支架无明显变形；立柱、支架的材料、内外径大小及地下部分高度应确保公开栏、标志牌等安全、稳定固定，避免发生倾倒情况；公开栏、标志牌、立柱、支架等均应经过防腐处理；公开栏、标志牌表面无气泡，膜或搪瓷无脱落，无开裂、脱落及其它破损；公开栏、标志牌、标签等图案清晰，色泽一致，不得有明显缺损。当发现形象损坏、颜色污染或有变化、退色等情况时，应及时修复或更换。 危险废物识别标识规范化设置要求 01 危险废物信息公开栏 填写说明： 1.1危险废物产生单位 （1）危险废物产生规模：分为1吨/年以下、1（含）-10吨/年、10（含）-100吨/年、100（含）-500吨/年、500（含）-1000吨/年、1000吨/年及以上共六个等级。 （2）贮存设施数量：仓库×处，储罐×处。仓库包括企业所有贮存危险废物的全封闭式仓库、围墙或防护栅栏隔离区域，储罐包括企业所有贮存危险废物的储罐、贮槽等。 （3）贮存设施建筑面积（容积）：仓库×平方米，储罐×升。仓库面积指企业所有贮存危险废物的全封闭式仓库、围墙或防护栅栏隔离区域等建筑面积之和，以平方米计；储罐容积指企业所有贮存危险废物的储罐、贮槽等容积之和，以升计。 （4）厂区平面示意图：绘制厂区建筑平面示意图，突出显示厂区每一处危险废物贮存设施在厂区的相对位置。 （5）危废名称：列出企业实际产生的所有危险废物名称。 （6）危废代码：危险废物对应的八位码。 （7）环评批文：公开企业实际产生危险废物的环评情况。已取得环评批复的填写批复文号，未取得环评批复的填“无”。 （8）产生来源：指危险废物产生环节或产生工序。 （9）环境污染防治措施：根据全封闭式仓库、围墙或防护栅栏隔离区域、储罐、贮槽等设施贮存的危险废物种类和危险特性，确定需采取的污染防治措施，包括防风、防雨、防晒、防雷、防扬散、防流失、防渗漏、泄露液体收集、废气收集导出及净化处理等。 1.2危险废物经营单位 （1）危险废物经营许可证编号：根据经营许可证，填写编号。 （2）危险废物经营许可有效期：根据经营许可证，填写许可有效期。 （3）核准经营危险废物种类和能力：根据经营许可证核准经营内容，列出企业收集、利用处置的危险废物种类、方式与能力。 （4）次生危废种类和数量：指利用处置危险废物过程中产生的危险废物种类名称、代码和数量，其中，数量根据管理计划、上一年度次生量估算，以吨/年计，可清洗回收利用的包装容器以只计量。 （5）环境污染防治措施：根据危险废物种类和危险特性，确定厂区内危险废物装卸区域、贮存区域、利用处置过程、次生危废产生区域等需采取的环境污染防治措施，包括防风、防雨、防晒、防雷、防扬散、防流失、防渗漏、泄露液体收集、废气收集导出及净化处理等。 （6）厂区平面示意图：绘制厂区建筑平面示意图，突出显示厂区涉及危险废物的区域在厂区的相对位置，包括危险废物装卸区域、贮存区域、利用处置区域、次生危废产生区域等。 02 贮存设施警示标志牌 填写说明： 2.1贮存设施外部警示标志牌 包括平面固定式贮存设施警示标志牌和立式固定式贮存设施警示标志牌。 （1）贮存设施编号：用“（第×-×号）”表示，第一个“×”指企业贮存设施总数，第二个“×”指本设施顺序号。 （2）本设施环评批文：贮存设施已通过环评的，填写环评批复文号；未通过环评的，填写“无”。 （3）本设施建筑面积（容积）：贮存设施建筑面积（容积），全封闭式仓库、围墙或防护栅栏隔离区域等以平方米计，储罐、贮槽等以升计。 （4）本设施环境污染防治措施：根据设施内贮存危险废物种类及危险特性，明确须采取的环境污染防治措施，在对应项目前打“√”。采用立式固定式贮存设施警示牌的，直接填写相应环境污染防治措施。 （5）环境应急物资和设备：指为应对危险废物泄露等突发环境事故时，配备的环境应急物资及设备。 （6）本设施贮存危险废物清单：根据贮存危险废物种类情况，填写各类危险废物名称、危险特性（对照国家危险废物名录的危险特性，包括腐蚀性、毒性、易燃性、反应性和感染性）、环评批文（指产生或收集此项危险废物的项目环评批文，未取得环评批复的，填写“无”）；企业可根据贮存种类多少，适当调整本部分的字号和间距。 2.2贮存设施内部分区警示标志牌 （1）废物名称：分区警示标志牌对应区域贮存的危险废物名称。 （2）废物代码：该分区内危险废物代码。 （3）主要成分：该分区内危险废物主要有害成分名称。 （4）危险特性：对照国家危险废物名录的危险特性，包括腐蚀性、毒性、易燃性、反应性和感染性。 （5）环境污染防治措施：根据分区内危险废物种类和危险特性，确定需采取的环境污染防治措施。 （6）环境应急物资和设备：指为应对分区内危险废物泄露等突发环境事故时，配备的环境应急物资及设备。 03 包装识别标签 说明： 附件中出现的底板背景、文字、图案、标签颜色对应CMYK色值情况如附表所示。 颜色色值情况对照表
大型燃煤机组SCR装置超低排放改造流场优化理论研究 摘要 从燃煤机组SCR系统普遍出现的性能不稳定、氨逃逸超标等问题出发，以具有代表性的某660MW超临界煤粉锅炉SCR脱硝系统为例，拟结合喷氨格栅和驻涡型喷氨混合器特点，进行多维度的驻涡脱硝喷氨混合装置优化改造理论研究。提出了基于分级多效混合、多排分区、强制整流的优化方案。依据CFD模拟计算结果，本文所提出的SCR脱硝系统的流场优化方案可以充分实现流场分布和NH3/NOx混合分布均匀的要求，即反应器内第一层催化剂入口截面NH3/NOx混合不均匀性低于5%；烟气气流速度不均匀性低于15%；烟气到达第一催化剂层的入射角小于10°。在原脱硝装置进行相应改造后，现场实测结果进一步验证了理论改造方案的可靠性。本文所提出的流场升级改造思路及理论研究方法对指导大型燃煤机组SCR系统超低排放改造具有重要意义。 关键词：SCR脱硝；多排分区驻涡喷氨；CFD模拟；分级多效混合；强制整流 0引言 近年来，国家全面推行“节约、清洁、安全”的能源战略方针，燃煤机组污染物排放标准不断提高。2015年7月环境能源局、发改委和环保部联合下发的《全面实施燃煤电厂超低排放和节能改造工作方案》（环发[2015]164号）中要求，到2020年，全国所有拥有改造条件的火电燃煤发电机组力争完成超低排放；全国具备条件的新建火电燃煤发电机组达到超低排放水平。即在6%基准氧含量条件下，NOx排放浓度低于50mg/Nm3，这意味着脱硝设备要达到接近或超过90%的脱硝效率，对SCR脱硝系统长期可靠运行带来极大挑战。根据国内外经济性分析和运行经验，SCR装置的脱硝效率通常不高于85%。在同等催化剂的条件下，脱硝装置欲实现更高的脱除效率，对还原剂/烟气均匀混合程度的要求呈指数型上升。提升还原剂与烟气的混合质量、提高脱硝系统对来流工况变化的抗干扰性是实现SCR稳定超低排放的两大核心要素。因此亟需开发适用于脱硝超低排放的喷氨混合装置，结合烟道内整流构件设计，提升烟气流场的均匀性和适应性。 目前国内在役实现“超低排放”的燃煤机组普遍出现性能不稳定、氨逃逸超标等问题，根本原因在于烟道截面大，而还原剂喷射量相比烟气量极小，很难实现两者的充分混合，使得反应器内部分区域氨供应不足，而部分区域氨过量，导致整体效率和氨逃逸不达标，造成空预器差压过高、堵塞等一系列问题。对于负荷频繁波动的调峰机组，氨的喷射无法适应烟气来流变化，上述问题会更加突出。 目前还原剂喷射装置有两种技术流派： 1）喷氨格栅：利用大量的喷嘴，实现氨气和烟气的均匀掺混，喷嘴口径小、数目多，高温高尘条件下易发生飞灰堵塞，不具备调整来流均匀性的能力。 2）驻涡型喷氨混合器：基于驻涡混合机理的还原剂混合装置，喷管数目少、口径大，具备调整来流均匀性的能力，能主动调节来流氮氧化物浓度、速度、温度的偏差。 采用喷氨格栅方式的SCR技术较为依赖导流板的布置方式和布置位置，导流板结构的不同会对流场产生不同作用，并对不同负荷下烟气混合效果有所影响。同时，研究发现优化调整喷氨格栅烟道内均流部件对速度、浓度均匀性有显著改善作用，通过分析流场不均匀性得到的分区喷氨方法能够进一步优化NH3在烟道中分布，因此整体系统喷氨控制精度需求较高，运行较为复杂。除此之外，喷氨格栅管长时间受到烟气的直接冲击从而造成喷氨格栅管严重磨损。现有的喷氨格栅管一般都是直接在上面钻孔供喷氨使用，磨损较严重情况下容易，喷氨不均匀，喷孔容易发生堵塞。 本文针对上述问题，本文拟吸取喷氨格栅的优点，结合驻涡型喷氨混合器特点，进行多维度的驻涡型脱硝喷氨混合装置优化改造技术理论研究，能够利用较少数目的大口径喷嘴，实现大截面烟道内烟气与还原剂的均匀掺混，同时具备调整来流均匀性的能力。同时，通过设置整流装置，进一步调整速度场均匀性，避免偏流对混合及脱硝反应造成影响，充分发挥催化剂的能力，避免堵塞、磨损。 1计算模型 1.1机组情况 本文以某660MW国产燃煤超临界参数汽轮发电机组脱硝装置改造为例开展研究。其脱硝系统采用选择性催化还原脱硝技术（SCR），SCR烟气脱硝技术的还原剂选用液氨蒸发工艺，在设计及校核煤种、锅炉最大工况（BMCR）、100%烟气量条件下，脱硝效率不低于91.7％。脱硝系统运行时入口NOx含量600mg/Nm3，脱硝反应器出口处烟气中NOx含量不大于50mg/Nm3，1台机组配置2台脱硝反应器，每台反应器催化剂层数按2+1设置（2层运行，预留1层备用，预留层布置在反应器底部），烟气垂直向下通过催化块层。反应器进口烟温约373℃，因喷入混合气以及烟道、反应器散热，出口烟温约369℃。 1.2计算模型 机组原脱硝反应器、烟道三维建模根据实际烟道结构尺寸构建如图1，充分考虑导流板、喷氨管、驻涡型喷氨混合器、整流格栅以及催化剂层对烟气流场和烟气组分的影响。计算整体范围包括从省煤器出口到空气预热器进口，计算模型入口与省煤器出口烟道连接，计算模型出口与空预器进口烟道连接。模型大小按照实际尺寸设置，反应器长宽高分别为11.1、15.1和19.53m，喷氨处烟道尺寸3.1m×15.15m。 图1SCR反应器计算模型 原脱硫装置在运行过程中，出现氨氮分布不均，过量喷氨，下游催化剂堵塞、磨损，空预器堵塞等问题。针对原有系统还原剂混合不均匀及速度场不均的问题，本文提出改造方案如下：入口烟道设整流装置；采用多维度驻涡喷氨混合装置；反应器顶部设整流装置。具体结构见图2。 图2优化改造后SCR系统反应器模型 本文通过计算流体力学（CFD）的方法对某660MW火电机组SCR脱硝系统改造前后进行数值模拟和对比，研究烟气在烟道各位置流动、变化和相互混合的过程，同时研究驻涡型喷氨混合器对烟气流场以及脱硝还原剂分布混合的效果，达到有针对性的优化设计，以达到适合催化剂安全、高效、稳定反应的SCR烟道结构的目的。 1.3模型设置 计算中使用的基本假设包括： （1）烟道模型进口的烟气速度在进口截面均匀分布（16.18m/s），并且温度分布也均匀（373℃）； （2）烟道壁面绝热，并且内部没有热源和热沉，因此，在没有喷氨时烟道内温度处处均匀； （3）烟道模型出口断面处压力分布均匀； （4）催化剂层和整流格栅用多孔介质模型简化，用各向异性的方法对催化剂层的阻力特性进行定义。 湍流模型采用standardk-ɛ，壁面函数采用standardwallfunctions。模型采用混合网格划分，模型网格单元数约150万，在喷氨管和驻涡型喷氨混合器采用非结构化网格，其它计算区域利用规则的结构化网格。另外，在特殊区域对网格进行加密处理，如导流板、喷氨管和驻涡型喷氨混合器等。烟道模拟运行工况为BMCR100%的烟气量，物性参数、喷氨系统参数亦参考此时的参数设定。 2计算结果分析 2.1原脱硝系统计算结果 如图3所示，原脱硝装置由于入口水平烟道设有张角较大的扩径段，引起下游烟道左右侧烟气流量不均，进而造成脱硝反应器左右侧出现较大的氨气分布偏差。当机组负荷波动时，脱硝入口来流条件变化时，来流扰动会趋势还原剂氨分布的偏差进一步放大，进而使得脱硝装置效率降低或者氨逃逸排放过高。并且由于该装置喷氨混合器后竖直混合段烟道较短，停留时间短，对还原剂与烟气的混合要求更高。 图3a:改造前脱硝纵断面NH3分布图；b:改造前第一层催化剂入口NH3分布图。（各喷氨支管流量相同） 2.2优化改造方案计算结果 针对该机组脱硝装置的上述特点，实施有针对性的优化设计。根据电厂需求，综合成本和效果分析，确定改造方案如下：采取分级多效混合、多排分区、强制整流的优化思路，在原脱硝装置内，通过升级驻涡喷氨混合装置、增设竖井烟道顶部弯头扰流板，强化氨气与烟气的混合，显著改善了催化剂入口还原剂的均匀性；在脱硝反应器上部增设整流装置，改善反应器内前后墙流速偏差，提高烟气流动的均匀性，缓解催化剂表面积灰、磨损等问题；在入口烟道扩径段前设导流板，调整该处的速度场，缓解侧部烟道积灰及喷氨混合器前烟气偏流问题。 图4a:改造后脱硝纵断面NH3分布图；b:改造后第一层催化剂入口NH3分布图。（各喷氨支管流量相同） 改造优化方案NH3分布模拟结果如图4所示，可以发现无论是在纵截面还是在第一层催化剂入口，NH3分布均匀性较改造前有显著提升。由于烟道截面较宽，改造前单排喷氨装置覆盖面积有限，脱硝反应器前后方向也出现较大的氨气分布偏差。优化改造方案设有两排涡流混合装置，可以实现对烟道截面喷氨的分区控制，进而提高氨气在烟气中分布的均匀性，优化喷氨系统调节性，并且在下游增设扰流板，利用强制扰流进一步加强氨气与烟气的混合，显著改善了催化剂入口还原剂的均匀性，从而达到提高脱硝效率、降低氨逃逸的目的。此外，烟气流场的组织是影响烟道阻力分布、 速度均匀性和烟气组分掺混程度的重要因素。受现场实际情况限制，原脱硝烟道入口设有张角较大的扩径段，导致烟气偏流严重。相比喷氨格栅，驻涡喷氨混合装置本身具有整流效果，具备一定的负荷自适应性。改造方案通过在脱硝装置进口烟道前设置导流叶片，强制改善来流烟气分布的均匀性，使驻涡混合器前端的截面速度分布相对均匀，均匀的速度场能够提高驻涡型喷氨混合器的混合效果。为了保证进入催化剂的速度场均匀，在脱硝反应器上部同时增设整流装置。图5为改造后的烟气流线图，从图中可以看出，烟气在烟道内的流动较为平滑，进入脱硝反应器前，气流在导流叶片和顶部扰流管作用下，经过整流格栅后，烟气方向转为向下，速度方向较为一致，分布更加均匀。 图5烟道内烟气流线图 2.3优化改造结果分析 表1所示为脱硝烟道反应器优化后，BMCR工况下第一层催化剂上表面的速度、烟气入射角度和氨浓度均值、方差，结果表明，优化改造后速度分布的不均匀性为6.6%，小于15%；氨浓度分布的不均匀性小于5%；烟气入射角都小于10°，全部满足超低排放要求的烟道流场设计要求。 表1改造后脱硝系统特征参数 为验证CFD理论研究结果的可靠性，在该660MW机组脱硝装置按照优化方案改造后，进行现场测试。在660MW满负荷运行工况下，沿脱硝反应器出口烟道的长度方向取6~7个测孔，用网格法分别测量反应器出口NOx、氨逃逸浓度，结果如图6、7所示。 图6实测脱硝装置出口NOx浓度 图7实测脱硝装置出口氨逃逸浓度 由图6、7可知，改造后脱硝装置出口NOx浓度总体分布非常均匀，平均浓度低于较超低排放限值，并且氨逃逸浓度值远低于设计值3ppm，说明经过流场优化改造后，在进入反应器时，烟气与还原剂混合均匀，保证了脱硝效率，同时减少氨逃逸及还原剂耗量，减缓下游空预器堵塞，降低机组运行维护费用。 3结论 1）本文针对某660MW超临界煤粉锅炉脱硝系统进行烟气和氨气在SCR脱硝反应器内的混合过程研究，针对现有喷氨优化系统问题，提出了基于入口烟道设整流装置、采用分级多效驻涡混合装置、反应器顶部设整流装置的改造方案。 2）依据CFD模拟计算结果，本文所提出的SCR脱硝系统的优化设计方案可以充分实现流场分布和NH3/NOx充分混合的要求，即反应器内第一层催化剂入口截面烟气气流速度不均匀性低于15%；第一层催化剂的烟气入射角低于10°；SCR反应器第一层催化剂所在入口截面NH3/NOx混合不均匀性低于5%。 3）依托理论研究的成果，原脱硝装置进行相应改造后，在脱硝装置出口进行网格化测量NOx浓度和氨逃逸浓度，验证了改造方案的可靠性。 4）此660MW机组SCR装置的烟道、反应器布置以及流场存在的问题在大型燃煤机组SCR装置中具有代表性，本文提出的流场升级改造思路及理论研究方法对指导大型燃煤机组SCR系统超低排放改造具有借鉴意义。
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1. 实验室比对方案内容 比对方案的内容一般包括： 1）目的； 2）开始时间和结束时间； 3）比对形式、检测项目、仪器设备、检测方法、参加人员等； 4）所用样品的描述，例如均匀性、稳定性、发放形式和处置要求； 5）检测技术的要求，例如重复测试次数的要求； 6）记录要求； 7）评价方法和判断的准则； 8）出现不符合处置的要求； 9）其他需要特殊注意的事项。 2. 比对实验样品 样品要求： 用于比对实验的样品需要满足以下要求： 1）样品有充分的均匀性和稳定性，在适合的条件下保存； 2）样品的数量应能够满足所有测试项目的要求，必要时要留出附加测试的样品； 3）样品的制备应有文件化处理程序，在使用前应对样品进行确认。 3. 样品的制备和准备： 比对试验的样品可分为阴性样品和阳性样品。对于阳性样品，可通过以下途径获得： 01、自制样品 在对样品制备方式了解的情况下，实验室可以利用自有的仪器设备进行简单样品的制备，也可以合作制备。无论采用哪种制备方式，制备的样品都应经过抽样检验评价其均匀性和稳定性，证实其可用于比对试验。 02、阳性留样 在日常检测过程中遇到的阳性样品，可以根据样品和目标检测项目的性质，选择是否将该样品留存并用于比对试验。 运用此类样品进行比对试验时，应确认此类样品在上次检测完成后一直处于符合要求的妥善保存状态，并通过专家评估或样品评价等有效的手段确证其中被分析物的成分和含量没有发生变化。 03、标准样品或质控样品 有证标准物质、参加实验室间比对或能力验证活动剩余的比对样品以及实验室质控样品，通常均匀性比较好，且具有指定的参考值和测量不确定度。 因此，这类样品只要确认其一直处于符合要求的妥善保存状态，均可用作比对试验样品。 04、加标样 同时在一系列称取好的样品中分别添加适当浓度的标准物质。添加的过程应独立于检测过程，添加的人员应为有经验的技术人员，添加的浓度应适合比对试验的目的，添加的体积应准确、少量，添加后的样品应在适当的条件下进行一定时间的放置。 4. 样品的处置 1）样品制备或准备完毕后，应使用不会对检测结果造成影响的方式分装样品，按比对试验方案规定的方式或实验室相关质量控制程序文件的要求分发样品。 2）如果对样品的处置会影响试验结果，则应在比对试验计划实施方案中清楚说明，或用特殊说明的方式让检测人员加以注意。检测人员接到样品后，应按要求妥善保管。 3）样品的唯一性标识和检验状态标识，实验室体系的要求。 5. 比对的运作 1）实验室开展比对试验进行内部质量控制时，应确认其环境条件不会对所要求的检测质量产生不良影响。 2）实验室开展比对试验进行内部质量控制时，应确认用于检测的对结果准确性或有效性有显著影响的所有设备，包括辅助测量设备（例如，用于测量环境条件的设备），经过校准并通过有效的期间核查保持其校准状态的置信度。 3）参与比对试验的人员，应按检测方法的要求进行测试，如实记录试验结果及相关信息，提交检测报告和原始记录。 4）当试验过程中出现可能影响比对试验结果统计分析的意外情况时，比对试验负责人应及时分析各种因素，与检测人员进行充分协调，并做出继续按原试验方案进行或修改原试验方案、执行新方案的决定。
【汇总】检测实验室基础知识 检验的基本步骤 食品检验的基本步骤为：样品的采集;样品的处理;样品的分析检测;分析结果的记录与处理四个阶段。样品采集 样品的采集又称采样、样品的制备，是指抽取有一定代表性的样品，供分析化验用。样品的采集一般包括三个内容：即抽样、取样和制样。采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。采样数量应能满足检验项目对试样量的需要，采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或
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仪器简介公司拥有青岛明华电子仪器有限公司生产型号为YQ3000C全自动烟尘测试仪3台，本仪器采用皮托管平行测速采样法捕集固定污染源排气中颗粒物的含量，应用定电位电解法定性定量测定烟气中的有害气体，实现烟尘烟气同机检测。 技术特点1、内置可更换电池，可在无交流电源的情况下使用2、高性能长寿命烟气采样泵，负压高达60Kpa3、高效烟尘过滤装置，精度高达1μm，避免污染烟尘采样泵4、烟气恒流抽取，测定值
仪器简介公司拥有青岛明华电子仪器有限公司生产型号为YQ3000D大流量烟尘（气）测试仪1台，本仪器采用皮托管平行测速采样法捕集固定污染源排气中颗粒物的含量，应用定电位电解法定性定量测定烟气中的有害气体，实现烟尘烟气同机检测。 技术特点1、内置可更换电池，可在无交流电源的情况下使用2、高性能大流量烟尘采样泵，噪声低负载能力强，流量可达100L/min，3、高性能长寿命烟气采样泵，负压高达75Kpa4
仪器简介公司拥有南京埃森环境技术有限公司生产型号为PAS-X6烟气分析仪1台，配套有红外分析仪主机、烟气分析仪预处理和加热装置。仪器可以监测烟气中SO2、NO、CO、O2气体浓度，广泛应用于锅炉、电厂烟道气等CEMS系统及冶金工业等领域。 技术特点1、采用非分散红外线测量方法，具有极好的选择性、抗干扰能力强、使用寿命长2、可连续测量样气中的SO2、NO、CO、O2等气体浓度3、可同时分析一个或多个
仪器简介公司拥有TH150CⅢ大气采样器4台，本仪器是用于采集大气总悬浮微粒（TSP）样品的必备仪器。空气中的总悬浮微粒（TSP）经本仪器采样后，被采集到已称重的滤膜上，将采样后的滤膜按使用前的控制条件处理后再称重，两次称重之差除以采样体积，即为大气中总悬浮微粒在该测点的含量。 技术特点1、采用文丘里管智能流量计测量采样气体流量，并通过微处理器控制抽气泵的抽气量，实现恒流采样2、按照设置的定开时间
仪器简介公司拥有TH-3150大气与颗粒物组合采样器4台，本仪器能够同时进行四路空气污染物组分（SO2、NOx等）采样，一路中流量总悬浮微粒（TSP、PM10等）采样。仪器设有两个恒温室，适用于高温、高湿、严寒的工作环境。 技术特点1、四路大气采样、一路颗粒物采样。2、双区独立恒温系统。3、泵抽气稳定、寿命长、噪声小。4、四种独立采样模式。5、掉电保护。6、良好的人际界面。7、单泵独立工作，可靠性
仪器简介公司拥有青岛崂山应用研究所生产型号为3026型红外烟气综合分析仪1台，本仪器是以非分散红外吸收法为核心的新型产品，主要用于污染源排放管道中有害气体成分的测量，广泛应用于环境监测以及热工参数测量等部门。分析仪用于测量SO2、NOx等有害气体的浓度，于使用电化学法传感器测量方法传感器测量方法相比，具有测量精度高、可靠性强、响应时间快、使用寿命长等优点。 技术特点1、分析模块不含任何运动器件，可
