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【微光谱应用】工业废水中金属元素的测定

【微光谱应用】工业废水中金属元素的测定

  • 分类:技术交流
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  • 来源:
  • 发布时间:2019-11-27 10:44
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【概要描述】【微光谱应用】工业废水中金属元素的测定摘要◆◆       我们使用一氧化氮-乙炔火焰、海洋光学Maya2000Pro光谱仪搭建了一个低成本的火焰发射光谱检测系统,研究在废水处理过程中测定金属的灵敏度和线性度。 ◆◆介绍◆◆ 市面上有多种方法可以用于测定废水和自来水中的金属含量。 电化学方法(离子选择性电极,极谱法)成本较低,但缺点是只能确定特定的金属含量。操作复杂耗时,并且需要很好的操作技能。 

【微光谱应用】工业废水中金属元素的测定

【概要描述】【微光谱应用】工业废水中金属元素的测定摘要◆◆       我们使用一氧化氮-乙炔火焰、海洋光学Maya2000Pro光谱仪搭建了一个低成本的火焰发射光谱检测系统,研究在废水处理过程中测定金属的灵敏度和线性度。 ◆◆介绍◆◆ 市面上有多种方法可以用于测定废水和自来水中的金属含量。 电化学方法(离子选择性电极,极谱法)成本较低,但缺点是只能确定特定的金属含量。操作复杂耗时,并且需要很好的操作技能。 

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【微光谱应用】工业废水中金属元素的测定

摘要
◆◆

 

      我们使用一氧化氮 - 乙炔火焰、海洋光学Maya2000 Pro光谱仪搭建了一个低成本的火焰发射光谱检测系统,研究在废水处理过程中测定金属的灵敏度和线性度。

 

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介绍
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市面上有多种方法可以用于测定废水和自来水中的金属含量。

  电化学方法(离子选择性电极,极谱法)

成本较低,但缺点是只能确定特定的金属含量。操作复杂耗时,并且需要很好的操作技能。


  选择性试剂的比色法

通常需要复杂的样品制备,并且存在选择性问题。


  火焰原子发射光谱(FAES)

仪器成本更高,并且需要针对每种分析物更换元素灯。由于每个灯都需要稳定周期,并需要为基质中的每个金属元素生成校准曲线,因此分析非常耗时。


  电感耦合等离子体

全元素分析的首选方法,电感耦合等离子体和观察其发光(ICP)或质谱法(ICP-MS),原则上可以在宽浓度范围内同时测定所有元素。可惜的是,由于微波发生器、质谱仪以及通常使用的惰性气体(氩气)的成本较高,导致ICP和ICP-MS仪器的购买和操作成本也非常高。


我们研究了光纤光谱仪(OceanOptics Maya2000 Pro仪器)是否适合观察高温火焰,分析确定废水和自来水所感兴趣的金属元素。
该系统可以应用于废水处理厂,及时确定进料流中不同金属元素的含量,从而优化水处理参数,有效控制化学添加剂的浪费,提高经济效益。  

 

 

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实验
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在这项工作中,我们使用商业原子吸收光谱仪(PerkinElmer Aanalyst 200)的燃烧器(如图所示)。燃烧器具有相应反应气体的输入,并包含一个用于被分析液体的雾化器。
我们使用的光谱仪是Ocean Optics Maya2000 Pro,配备600刻线/mm光栅和5um宽的入口狭缝,提供200-600nm的光谱范围和0.3nm(FWHM)的分辨率。
用耐温350℃、5mm直径的准直镜(74-UV-HT-VAC),将其放置在离火焰7cm的位置,收集火焰信号,并使用光纤(QP600-1-UV-VIS)进行光信号传输。初步工作确定最佳反应条件为:8.5L/h氧化亚氮和4.6L/h的乙炔。
使用VisualSpec进行光谱谱线分析,使用OceanView(海洋光谱软件)控制光谱仪、获取发射光谱以及元素浓度的计算。

 

 

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结果

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步骤二:测量各种金属的发射光谱
下面是Cr样品(在0.1N HNO 3中为30ppm,0.2%KCl)在600ms的积分时间的典型结果(图2)
使用Visual Spec软件对发射线进行正极赋值(本例子中是Cr)(图3)

图2:Cr(铬)样品

 


图3
步骤二:测量多元素标准
下图是测定多元素样品:Fe, Co, Ni, Ba (25 ppm); Mg, Cu, Cr (10 ppm); Mn(5 ppm); and Ca, Na (1 ppm) in 0.1 N HNO3, 0.2 % KCl在积分时间2000ms的典型结果。

图4

步骤三:测量未知样品
我们收到了一份未知成分的水样,在300-440nm波长范围内观察到我们所感兴趣的发射线。光谱显示存在Fe,Mn和Ca元素。在下图中为样品光谱,Fe,Mn,Ca的典型光谱的叠加显示:

图5

 

步骤四:定量分析
标准品在0.1NHNO₃,0.2%KCl中制备。该KCL含有:25,50,100,250和500ppm;Fe,2.5,5,10和20ppmMn;0.5,1,2,3和4ppmCa。校准曲线(图6-8)呈线性且无噪音,钙校准曲线的零偏移(在50ppb范围内)可能归结于污染原因。
图6:Fe的校准曲线


图7:Mn的校准曲线


图8:Ca的校准曲线


步骤四:OceanView脚本
我们在OceanView中编写了一个脚本,使用上面的校准曲线;将光谱数据转换为浓度数据。
未知样本的结果是:

元素 浓度ppm
Fe 52.4
Mn 632
Ca 168

这些结果使我们能够确定样品的来源(金属涂层工艺),并对排放前的锰回收和处理进行适当的处理。

 

◆◆
结论
◆◆

 

使用氧化亚氮/乙炔火焰的水样的火焰原子发射光谱(FAES),可以在一个相对低成本的情况下,使用光纤光谱仪在低ppm范围内,精确、准确地快速测定主族金属,正是契合了工业水处理要求。

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