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【知识课堂】实验室常见仪器对送检样品的要求?(一)

【知识课堂】实验室常见仪器对送检样品的要求?(一)

  • 分类:技术交流
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  • 发布时间:2019-08-15 11:18
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【概要描述】【知识课堂】实验室常见仪器对送检样品的要求?(一)不同的分析仪器对测试样品的要求也不一样,特此介绍如下: 1.核磁共振波谱仪(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。(2)仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯

【知识课堂】实验室常见仪器对送检样品的要求?(一)

【概要描述】【知识课堂】实验室常见仪器对送检样品的要求?(一)不同的分析仪器对测试样品的要求也不一样,特此介绍如下: 1.核磁共振波谱仪(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。(2)仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯

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【知识课堂】实验室常见仪器对送检样品的要求?(一)

不同的分析仪器对测试样品的要求也不一样,特此介绍如下:

 

1.核磁共振波谱仪

(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。

(2)仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

(3)尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)

2.红外光谱仪

为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,分析的样品,必须做到:

(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;

(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;

(3)易潮解的样品,干燥器放置;

(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,需要同实验室说明情况;

(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。

3.有机质谱仪

适合分析相对分子质量为50~2000u的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。

4.气相色谱-质谱联用仪

气相色谱仪均使用毛细管柱,进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽

5.液相色谱-质谱联用仪

(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。

(2)确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品要注明溶剂。

(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;

(4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。

6.飞行时间质谱仪

(1)试样的种类、组分及样品量本仪器适用测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。

(2)样品的溶解性:被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。

(3)纯度:为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。

 

7.紫外-可见吸收光谱仪

(1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;

(2)固体样品量>0.2g,液体样品量>2ml。

8.气相色谱仪

能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。

9.液相色谱仪

样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。

10.元素分析仪

(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;

(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;

(3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。

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