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谱图的那些异常事

谱图的那些异常事

  • 分类:技术交流
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  • 发布时间:2019-07-17 15:33
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【概要描述】谱图的那些异常事一、鬼峰 (1.)原因①载气不纯,杂质在低温时凝聚,当温度升高时就会流出;②前次进样残留的高沸点组分峰流出;③液体样品中的空气峰;④样品使色谱柱上以前吸附的杂质解吸出来;⑤样品在进样口或色谱柱中高温下分解;⑥样品被污染;⑦高温下或程序升温时进样口隔垫分解;⑧样品与固定液或载体相互作用产生杂质;⑨玻璃棉或进样器带入的污染物。(2)解决之道1、空白运行时出现鬼峰    通常在程序升温过

谱图的那些异常事

【概要描述】谱图的那些异常事一、鬼峰 (1.)原因①载气不纯,杂质在低温时凝聚,当温度升高时就会流出;②前次进样残留的高沸点组分峰流出;③液体样品中的空气峰;④样品使色谱柱上以前吸附的杂质解吸出来;⑤样品在进样口或色谱柱中高温下分解;⑥样品被污染;⑦高温下或程序升温时进样口隔垫分解;⑧样品与固定液或载体相互作用产生杂质;⑨玻璃棉或进样器带入的污染物。(2)解决之道1、空白运行时出现鬼峰    通常在程序升温过

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谱图的那些异常事

一、鬼峰

 

(1.)原因

①载气不纯,杂质在低温时凝聚,当温度升高时就会流出;

②前次进样残留的高沸点组分峰流出;

③液体样品中的空气峰;

④样品使色谱柱上以前吸附的杂质解吸出来;

⑤样品在进样口或色谱柱中高温下分解;

⑥样品被污染;

⑦高温下或程序升温时进样口隔垫分解;

⑧样品与固定液或载体相互作用产生杂质;

⑨玻璃棉或进样器带入的污染物。

(2)解决之道

1、空白运行时出现鬼峰

     通常在程序升温过程中出现,是由于在相对较低的起始温度下,柱头会聚集污染物,随着柱温升高被释放并在谱图上表现出来造成。

    空白运行或进溶剂时出现鬼峰,可能是之前进样残留的高沸点组分流出所致,这时多进样几次空针或进溶剂运行,鬼峰就可以消失。

污染的进样口也可能导致鬼峰,因为样品挥发或热解以后会被吹扫进入色谱柱,可尝试降低进样口温度,如果能消除或减弱鬼峰,则是进样口被污染导致,需要清洗进样口,更换衬管、密封圈和隔垫等。

2.纯样品进样时出现鬼峰

     当纯样品进样时出现鬼峰,可先只用溶剂做一次空白运行,原有的鬼峰没有出现,则说明该样品受到污染,需要检查样品处理过程中潜在污染来源,如样品提取、纯化、转移和存储等环节;如果鬼峰仍然出现,那么鬼峰与该样品无关。假设样品是纯净的,出现鬼峰的一个常见原因是进样口过热造成组分分解,这个问题可以通过降低进样口温度来确认。

     在降低进样口温度、减慢气化速度不引起色谱峰展宽的前提下,应尽可能使用低的进样口温度来操作,避免出现高温导致分解的情况;或应使用挥发性更强的溶剂,极端情况下,分析之前应对可能分解的样品先进行衍生化,降低进样口带来的变异。

     金属柱也可能导致样品降解。此时,鬼峰往往比它们附近的峰要宽,因为这些鬼峰成分是在通过整个柱长的过程中产生的。如果确认这是产生鬼峰的原因,就有必要换成玻璃柱或熔融石英柱。

二、其他情况

1.拖尾峰(前沿陡峭,后沿较前沿 平缓的不对称峰)

 

1)  筛板阻塞,柱子两头的过滤筛板如果堵塞,样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟,使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。需要通过反冲色谱柱,或者更换筛板。

2) 色谱柱塌陷,是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失,不能对物质形成保留,使得物质不在固定相上保留而随流动相流出,但是又还有一点柱效,因此形成拖尾。需要重新填充色谱柱或者更换色谱柱。

3) 有污染,即样品不在同一起跑线起跑,从后面开始跑得到达终点稍晚,表现出拖尾。更换色谱柱或者采用有机溶剂梯度洗脱1h以上,以冲洗柱子。

4) 流动相PH值选择错误,如某PH下有的样品存在分子型和离子型的动态平衡,离子型的陆续向分子型转化就会表现出拖尾。调节PH值可抑制分子解离,改善拖尾,对于碱性化合物,相对较低的PH值更有利于得到对称峰。

2.前沿峰

1) 样品过载,被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰。降低样品含量。

2) 样品溶剂选择不恰当,当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰,例如,在反相色谱中用已腈做样品溶剂,而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。选择流动相或者接近流动相的比例作为样品溶剂。

3)  谱柱损坏,色谱柱柱效损失,不能对物质形成保留。更换色谱柱。

4)  在大峰前有小峰出现,假象前沿峰,即大峰前包埋了没有分开的小峰。调整流动相洗脱梯度。

3.基线漂移

1) 柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动,通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。使用柱温箱,控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器。

2) 流动相不均匀,流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。使用HPLC级的溶剂,流动相在使用前进行脱气处理。

3) 流通池被污染或有气体。用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。

4) 流动相配比不当或流速变化。更改配比或流速,为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

5) 样品中有强保留的物质,以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。

4.出现宽带

1) 色谱柱污染或失效,造成塔板数降低。更换同样类型的色谱柱,如果新柱子可以提供对称的色谱峰,则用强溶剂冲洗旧柱子。

2) 柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大。更换内径较小的短管路。

3) 检测器对反应时间或池体积响应过大。减少响应时间或使用更小的流通。

5.基线噪音

1) 在流动相、检测器或泵中有空气(尖锐峰)。流动相脱气,冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。

2) 漏液。检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。

3) 流动相混合不完全。用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂。

4) 温度影响(柱温过高,检测器未加热)。使用柱温箱,减少温度差异或加上热交换器。

5) 在同一条线上有其他电子设备(偶然噪声)。断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。 采用精密级稳压电源。

6.分离度不够

1) 流动相梯度洗脱设置不合理。优化梯度洗脱程序。

2) 流动相污染或变质(引起保留时间变化)。重新配置流动相。

3) 保护柱或分析柱阻塞。

去掉保护柱进行分析,如果必要则更换保护柱;如果分析柱阻塞,可进行反冲;如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏,建议使用恰当的再生程序;如果问题仍然存在,进口可能阻塞了,更换入口处的筛板或更换色谱柱。

7.色谱图中未出峰

1) 系统未进样或样品分解;

2) 泵未输液或流动相使用不正确;

3) 检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。

8.一个峰或几个峰是负峰

1) 流动相吸收本底高;

2) 进样过程中进入空气;

3) 样品组分的吸收低于流动相。

9.所有峰均为负峰

1) 信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;

2) 光学装置尚未达到平衡。

10.所有峰均为宽峰

1) 系统未达到平衡;

2) 溶解样品的溶剂极性比流动相差很多;

3) 色谱柱尺寸及类型选择不正确;

4) 色谱柱或保护柱被污染或柱效降低;

5)  温度变化造成的影响。

11.所出峰比预想的小

1) 样品黏度过大;

2) 进样品故障或进样体积误差;

3) 检测器设置不正确.定量环体积不正确;

4) 检测池污染;

5) 检测器灯出现问题。

12保留时间变化

1) 柱温变化: 柱恒温;

2) 等度与梯度间未能充分平衡: 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱;

3) 缓冲液容量不够: 用>25mmol/L的缓冲液;

4) 柱污染: 每天冲洗柱;

5) 柱内条件变化: 稳定进样条件,调节流动相;

6) 柱快达到寿命: 采用保护柱;

13保留时间缩短

1) 流速增加: 检查泵,重新设定流速

2) 样品超载: 降低样品量

3) 键合相流失: 流动相PH值保持在3-7.5检查柱的方向

4) 流动相组成变化: 防止流动相蒸发或沉淀

5) 温度增加: 柱恒温

14保留时间延长

1) 流速下降: 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡

2) 硅胶柱上活性点变化 : 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱

3)键合相流失: 流动相PH值保持在3-7.5检查柱的方向

4)流动相组成变化: 防止流动相蒸发或沉淀

5)温度降低: 柱恒温

15肩峰

1)样品体积过大: 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%

2)样品溶剂过强: 采用较弱的样品溶剂

3)柱塌陷或形成短路通道: 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件

4)柱内烧结不锈钢失效: 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品

5)进样器损坏: 更换进样器转子

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