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【知识课堂】总氮测定注意事项

【知识课堂】总氮测定注意事项

  • 分类:技术交流
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  • 发布时间:2019-07-17 15:15
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【概要描述】【知识课堂】总氮测定注意事项知识课堂】总氮测定注意事项 一、试剂的配制、存放  碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响。GB11894-1989中关于碱性过硫酸钾的配制,只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求。实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否

【知识课堂】总氮测定注意事项

【概要描述】【知识课堂】总氮测定注意事项知识课堂】总氮测定注意事项 一、试剂的配制、存放  碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响。GB11894-1989中关于碱性过硫酸钾的配制,只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求。实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否

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【知识课堂】总氮测定注意事项

知识课堂】总氮测定注意事项

 

一、试剂的配制、存放

    碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响。GB 11894-1989中关于碱性过硫酸钾的配制,只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求。实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。过硫酸钾的存放也要注意,应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放,另外,过硫酸钾易吸潮,放出氧气,因此,为防止失效,要将其放在干燥的试剂橱中。

二、实验用水的制备

    实验过程对水的要求非常严格。GB11894-89 中指出,在用蒸馏法制备无氨水时: 弃去前50m l馏出液,然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。根据我的经验,重蒸馏制水的方法完全可以用超纯水来代替。但是,并不是所有的超纯水都可以直接拿来测总氮。比如,我在使用优普纯水机制备纯水时,先打开水龙头排出管路中的死水,直到制备出的超纯水电导率在0.5以下时,才用来做总氮项目,而且效果很好。

三、实验室环境

    总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。

四、玻璃器皿的洗涤

     所使用的玻璃器皿应先用( 1+ 9)盐酸浸泡后,再用超纯水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

五、比色时的注意事项

    该项目的测定涉及两个波长( 220nm 和275nm ),我们使用的T6紫外可见分光光度计只有单光路,建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起一定的测量误差。

六、试剂的选择

    碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先,试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0. 005%,但由于试剂质量存在差异,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,致使空白值偏高。GB 11894-1989中只要求使用过硫酸钾,并没有对过硫酸钾的规格做出要求,而很多厂家的过硫酸钾含氮量都很高,造成空白居高不下。这种情况下,我们就要采取重结晶的办法来提纯过硫酸钾,一般要重结晶5-6次以上。另外,分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量,但也要仔细选择

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