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【知识课堂】色谱分析中的样品前处理 不可忽视!

【知识课堂】色谱分析中的样品前处理 不可忽视!

  • 分类:技术交流
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  • 发布时间:2019-07-17 14:58
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【概要描述】【知识课堂】色谱分析中的样品前处理不可忽视!知识课堂】色谱分析中的样品前处理不可忽视!色谱分析已成为当今分析化学领域应用最广泛的一种分析测试手段,应用范围涉及医药、环保、生命科学、石油化工等几乎所有基础和研究领域。由于色谱分析常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析,消除基体干扰,提高分析灵敏度,延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题,因此,对样品进行色谱分析前处理变得非常重要。使用色谱对复杂基体

【知识课堂】色谱分析中的样品前处理 不可忽视!

【概要描述】【知识课堂】色谱分析中的样品前处理不可忽视!知识课堂】色谱分析中的样品前处理不可忽视!色谱分析已成为当今分析化学领域应用最广泛的一种分析测试手段,应用范围涉及医药、环保、生命科学、石油化工等几乎所有基础和研究领域。由于色谱分析常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析,消除基体干扰,提高分析灵敏度,延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题,因此,对样品进行色谱分析前处理变得非常重要。使用色谱对复杂基体

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【知识课堂】色谱分析中的样品前处理 不可忽视!

知识课堂】色谱分析中的样品前处理 不可忽视!

色谱分析已成为当今分析化学领域应用最广泛的一种分析测试手段,应用范围涉及医药、环保、生命科学、石油化工等几乎所有基础和研究领域。由于色谱分析常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析,消除基体干扰,提高分析灵敏度,延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题,因此,对样品进行色谱分析前处理变得非常重要。使用色谱对复杂基体进行分析时的样品前处理步骤往往繁琐耗时,易引起误差,已成为制约分析效率和准确度提升的关键环节,虽然分析仪器的自动化程度日益提高,但在发展分析方法的同时,人们或多或少忽视了样品的预处理问题。然而在分析复杂样品,如生物样品、环境样品、植物样品等,为了获得比较可靠的鉴定结果,必须花费很多的人力和经费,并且由于前处理步骤多,如果前处理不当,往往会使全过程的回收率降低,会发生定性定量错误和色谱柱寿命缩短等问题.因此,提高和掌握样品的前处理技术是完善检测全过程的重要环节。

一、高效液相色谱分析为例

高效液相色谱分析样品时没有统一的前处理方法。必须根据样品的种类和待测项目决定前处理方案,但原则上仍应考虑几下操作环节:如取样、试样的调制、提取、纯化、浓缩等步骤,至于各种具体样品的前处理可以进一步参考有关资料。

迄今为止,样品前处理的方法很多,本质上可分为两大类:

一类是对检测器响应弱(或无信号)的样品,通过衍生技术改变其物理和化学性质,使之成为可被检测的化合物。另一类是通过对复杂基体样品中低含量组分进行分离、纯化和富集以获得同样效果。

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1.1前处理的必要性:

①去除基体中干扰样品分析的杂质,提高分析精度和分离效果;

②提高被测定化合物检测灵敏度;

③提高样品与流动相的兼容性,从而改善 定性定量分析的重复性.

④增加选择性;

⑤减少停机概率;

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1.2样品前处条件:

①过程简单;

②处理速度快速;

③使用装置要小;

④引进误差要小;

⑤对目标物有高选择性;

⑥有较高回收率;

⑦且绿色环保。

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1.3以下是气相色谱常用样品前处理技术

①溶剂萃取;

②固相萃取;

③超临界萃取;

④衍生化;

⑤膜分离;

⑥蒸馏;

⑦吸附。

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1.4常规萃取的两种模式

①液液萃取:分流漏斗;

②液气萃取(溶液吸收):对气态、样品蒸汽及气溶胶等中的样品进行吸附。

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1.5蒸馏

分类:水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、分馏。

应用:草药中植物油、奶产品中有机体氯污染物、环境样品中挥发性有机物。

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1.6关于固相萃取

1.6.1步骤:活化吸附剂→反相萃取柱用水溶性有机溶剂→正相萃取柱用目标化合物溶剂。

1.6.2分类:

正相:萃取极性化合物;

反相:萃取中等极性到非极性化合物;   

离子交换萃取:吸附带有电荷的化合物;

1.6.3萃取柱的选择:

尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂;

样品溶剂的强度相对该吸附剂应该较弱。

1.6.4上样

 通过抽真空、加压或离心的方法使样品进入吸附剂

1.6.5洗涤和洗脱

先用弱溶剂洗干扰物,再用较强的溶剂洗目标化合物;也有的将干扰物吸附在柱上而目标物直接流出进行收集。

1.6.6固相萃取主要应用:

复杂样品中微量或痕量化合物的分离和富集。如:生物体液,中药物及其代谢产物,食品有效成分或有害成分分析,环保水样中各种污染物的分析。

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1.7固相微萃取(SPE

优点:操作时间短、样品量小、无需萃取溶剂、适于挥发及非挥发性物质、重现性好。

关键:萃取头涂层选择,其原则是极性涂层适合于极性化合物,非极性涂层适合于非极性化合物。

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1.8气体萃取(顶空技术)

分类:静态顶空和动态顶空。

优点:操作简单、可自动化、可变条件多、灵敏度高。

衍生化技术优点:将一些物质通过衍生转化为可被色谱测定的物质;提高检测灵敏度;改变化合物色谱性能,改善分离度;衍生化可以帮助进行化合结构签定。

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1.9衍生化技术

柱前衍生的应满足的条件:

1)反应能迅速、定量的进行,反应重复性好,反应条件不苛刻,容易操作;

2)反应的选择性高,最好只与目标化合物反应,即反应的专一性;

3)衍生化反应产物只有一种,反应 副产物和过量的衍生化试剂应不干扰目标化合物的分离与检测;

4)衍生化试剂应方便易得,通用性好。

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2.0针对不同形态样品,农残的提取方法有何不同?

2.0.1.水样:

对非极性残留,用非极性溶剂直接萃取;对弱极性的残留,可以按如下步骤:

1)增加提取剂的量;

2)选用极性稍强溶剂如乙酸乙酯;

3)在水中加入氯化钠,使其盐析出来;

4)调整溶液PH:如分析物是酸性的,调PH至3左右;如分析物是胺,用氨水调PH至10左右。

2.0.2植物和动物样品

一般采用溶剂提取法,如振荡法、组织捣碎法。提取溶剂一般可用水溶性的乙腈、丙酮、甲醇等。可以减少脂类物质。

2.0.3土壤样品

用水将样品湿润(含水量约5%),然后用强极性溶剂或混合溶剂进行提取,较多使用振荡法、索氏提取法。百草枯及其联吡啶除草剂提取时用强酸消化处理。

2.0.4样品浓缩:减压旋转蒸发法、K-D浓缩法、氮吹法。

为了提高被测物在溶液中的浓度,提高检出率,提取液经纯化以后均进行蒸发浓缩。目前最常用的浓缩方法:把经过纯化后的溶液转移至园底烧瓶内,用旋转蒸发器在一定温度的水浴中减压浓缩至一定量,经每分钟5000转的离心机离心5分钟,取上清液液用于液相分析,也可用0.45m滤膜过滤,滤液即可用于分析。柱层析法除了纯化样品的作用外,尚可将被测物吸附浓缩。

2.0.5常用净化技术:

柱层析法:弗罗里硅土柱、氧化铝柱、硅胶柱、活性炭柱;

液液分配法:即利用农药在不同溶剂中溶解差异分离;

沉淀净化法;

化学净化法。

2.0.6净化方法中的一些问题

提取液在净化前,必须对待测化合物的一些重要的物理性质有所了解,如在有机溶剂和水中的溶解性;酸性;稳定性;蒸气压;熔点,沸点,极性。

SEP—PAK预处理柱--应用于样品的纯化及痕量浓缩等方面。

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